文档介绍：三氮测定方法之一:N-(1-萘基)-乙二***光度法测量亚***盐氮
N-(1-萘基)-乙二***光度法测量亚***盐氮
1. 方法原理
在磷酸介质中,±,亚***盐与对-氨基苯磺酰***反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二***偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。
2. 干扰及消除
******、***、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。水样呈碱性(pH≥11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3. 方法的适用范围
本法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中亚***盐的测定。;测定上限为10. 0mg/L亚***盐氮(以NO2-N)。
4. 仪器
分光光度计。
5. 试剂
实验用水均为不含亚***盐的水。
(1) 无亚***盐的水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或者氢氧化钙)使呈碱性。置于全玻璃蒸馏器中蒸馏,
弃去50mL初馏液,收集中间约70%不含锰的馏出液。((·H2O),加入1~%高锰酸钾溶液至呈红色,重蒸馏。)
(2)磷酸ρ=。
(3)显色剂:于500mL烧杯内,加入250mL水和50mL磷酸,-氨基苯磺酰***,-(1-萘基)-乙二***二盐酸盐(C10H7NHC2H4NH2·2HCl)溶于上述溶液中,转移至500mL容量瓶中,用于稀释至标线,混匀。
此溶液贮于棕色瓶中,保存在2~5℃,至少可稳定一个月。
注意:本试剂有毒性,避免与皮肤接触或摄入体内。
(4)亚***盐氮标准贮备液:***钠(NaNO2)溶于150mL水中,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。***盐氮(ρNO2--N=)。
本溶液贮于棕色瓶中,加入1mL三***甲烷,保存在2~5℃,至少可以稳定一个月。贮备液的标定如下:
①在300mL具塞锥形瓶中,,5mL无分度吸管,使下端插入高锰酸钾溶液下面,***钠标准贮备液,轻轻摇匀。置于水浴上加热至70~80℃,,使红色褪去并过量,记录草酸钠标准溶液用量(V2)。然后用高锰酸钾标准溶液滴定过量草酸钠至溶液呈微红色,记录高锰酸钾标准溶液总用量(V1)。
②再以50mL水代替亚***盐氮标准贮备液,如上操作,用草酸钠溶液标定高锰酸钾溶液的浓度(C1).按下式计算高锰酸钾标准溶液浓度:
C1(1/5MnO4)=×V4/ V3
按下式计算亚***盐氮标准贮备液的浓度:
亚***盐氮(N,mg/L)=(V1 C1- V2)××1000/
=140 V1 C1-×V2
式中:C1——经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度(mol/L);
V1——滴定亚***盐氮标准贮备液时,加入高锰酸钾标准溶液总量(mL); V2——滴定亚***盐氮标准贮备液