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亚硝酸盐氮的测定N萘基乙二胺分光光度法.docx

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亚硝酸盐氮的测定N萘基乙二胺分光光度法.docx

上传人:王思婷 2021/5/11 文件大小:794 KB

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亚硝酸盐氮的测定N萘基乙二胺分光光度法.docx

文档介绍

文档介绍:The document was prepared on January 2, 2021
亚***盐氮的测定N萘基乙二***分光光度法
亚***盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二***分光光度法):
亚***盐是氮循环的中间产物,不稳定,根据水环境条件,可被氧化成***盐,也可被还原成氨。亚***盐可使人体正常的血红蛋白(地铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧的能力,出现组织缺氧的症状。亚***盐可与仲***类反应生成具致癌性的亚硝***类物质,在PH值较低的酸性条件下,有利于亚硝***类的形成。
水中亚***盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。方法灵敏、选择性强。所用重氮和偶联试剂种类较多,最常用,前者为对氨基苯磺酰***和对氨基苯磺酸,后者为N-(1-萘基)-乙二***和a-萘***。此外,还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法。这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快速,干扰较少。
亚***盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时冷藏以抑制微生物的影响。
1、实验原理
在磷酸介质中,±时,亚***盐与对-氨基苯磺酰***反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二***偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。

******、***、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。水样呈碱性(PH>11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。

本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、和工业废水中亚***盐的测定。最低检出浓度为L;测定上限为L亚***盐氮.

分光光度计

实验用水均为不含亚***盐的水
1)无亚***盐的水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。置于全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去50ml初馏液,收集中间约70%不含锰的馏出液。亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和硫酸锰溶液(每100ml水中含),JIARU 1~%高锰酸钾溶液至呈红色,重蒸馏。
2)磷酸密度=。
3)显色剂:于500ml烧杯中,加入250ml水和50ml磷酸,加入对-氨基苯磺酰***,再将(1-萘基)-乙二***二盐酸盐溶于上述溶液中,转移至500ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
此溶液贮于棕色瓶中,保存在2~5度,至少可稳定一个月。
注意:本试剂有毒性,避免与皮肤接触或摄入体内。
4)贮备液:称取 亚***钠(Na2NO2),溶 于 150ml 水中,转移至 1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线。每 毫升含约 亚***盐氮。 此溶液贮于棕色瓶中,加入 1ml 三***甲烷,保存在 2-5℃,至少 稳定一个月。贮备液的标定如下: 在 300ml 具塞锥形瓶中,移入 L 高锰酸钾溶 液,5ml 浓硫酸,用 50ml 无分度吸管,使下端插入高锰酸钾溶液液面 下,加入 亚***钠标准贮备液,轻轻摇匀,置于水浴水加热至 70-80℃,按每次 的量加入足够的草酸钠标准溶液,使红色褪 去并过量,记录草酸钠标准溶液用量(V2 )。然后用高锰酸钾标准溶 液滴定过量草酸钠至溶液呈微红色,记录高锰酸钾标准溶液总