文档介绍：乙酰苯的红外光谱测定
乙酰苯红外光谱的测定
一、实验目的:
1、学****有机化合物红外光谱测定的制样方法。
2、学****红外光谱仪的操作技术。
3、初步掌握红外光谱的定性分析方法。
二、实验原理
由于分子吸收了红外线的能量,导致分子内振动能级的跃迁,从而产生相应的吸收信号——红外光谱。通过红外光谱可以判定各种有机化合物的官能团;如果结合对照标准红外光谱还可用以鉴定有机化合物的结构。
三、仪器和试剂
:
岛津IRprestige-2型傅里叶变换红外分光光度计,岛津压片机,玛瑙研钵
:光谱纯KBr粉末,乙酰苯
四、实验步骤
(一)压片制样
试样和纯溴化钾压片的制作
(1)取约150mg干燥KBr粉末充分研磨至微粒直径约2μm,然后取少量置于压膜底部橡皮垫片上的不锈钢小圆片的孔内,覆上模盖,用
5-10×107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可得到附着在小圆片孔内的纯溴化钾薄片(即空白片)。
(2)将约2mg试样与200mg干燥KBr粉末置于玛瑙研钵中,充分研磨至微粒直径约2μm,同上操作研磨均匀,压片得试样片。
(二)傅里叶变换红外分光光度计操作及测定
1、开机:顺序开启稳压电源、显示器、红外分光光度计主机、计算机主机及打印机等电源开关。
2、启动软件
(1)开启计算机主机开关后,计算机会根据配置进入Windows操作系统。
(2)双击桌面【IRsolution】快捷键后,进入IRsolution工作站。
3、仪器初始化:点击功能条中的【Measure】窗口,再选择菜单条上【Measurement】
中的【Initialize】,弹出对话框,点击【Yes】,初始化仪器至4个绿灯亮起并【Staus】窗口中显示INIT ess,即可进行参数设定和光谱测定。
4、光谱测定
(1)采集背景的红外光谱:打开样品室盖,将空白片置于红外样品架上,将样品片架插入样品室槽架上,盖上样品室盖。点击此窗口的【空白】键,弹出对话框,点击【确定】,进行背景扫描。
(2)采集试样的红外光谱:打开样品室盖,取出空白片,将经适当方法制备的试样片置于红外样品架上,将样品片架插入样品室槽架上,盖