文档介绍：化学分析含量计算知识
实例说明
主要根据药典等标准所提供的方法测定出来某一药物的量,然后与标准比较以确定其含量是否合格;或者用所测得的量与药物所标示的量比较求得相当于标示量的百分比,然后与标准比较以确定其含量是否合格。
V/(V?V0)/(V0?V)?F?T?(样品稀释倍数)
?100%
V1/m???(1?水分%)???(样品标示含量)?1000
注: V--样品标准滴定液消耗体积(ml)
V0--空白标准滴定液消耗体积(ml) F--标准滴定液校正系数
V1/m--取样量(取固体样品时用m,单位为g;取液体样品时用V1,单位为ml) 稀释倍数含意:1)V1/m→V2(第一步稀释体积) 2)V3(第二步取样体积) 稀释倍数= V2 / V3 1不用空白校正
a 液体制剂(维生素C注射液、复方氨基比林注射液中巴比妥含量):
V?F?T
?100%
V1?样品标示含量?1000
右旋糖酐铁注射液:b 固体制剂:
V?F?T?相对密度
?100%
m?样品标示含量?1000
V?F?T
?100%
m?样品标示含量?1000
2需要空白校正 a液体制剂
1 复方氨基比林注射液中氨基比林含量、痢菌净注射液
(V-V0)?F?T?100% V1?样品标示含量?1000
(V-V0)?F?T?样品稀释倍数?100% V1?样品标示含量?10002 盐酸左旋咪唑注射液:
b 固体制剂:
(V-V0)?F?T?100% m?样品标示含量?1000
c原料药(高氯酸滴定)
(V-V0)?F?T?100% m?(1-水分%)?1000
3 空白体积大于样品滴定体积(回滴定法)
a硫酸小檗碱注射液
(V0-V)?F?T?样品稀释倍数250?100%(样品稀释倍数:) V1?样品标示含量?1000100
b 盐酸吖啶黄注射液
(V0-V)?F?T?100% V1?样品标示含量?1000
第三节水溶液酸碱中和法(中和法)
以酸碱中和反应为基础的容量分析法称为酸碱中和法(亦称酸碱滴定法)。
以酸(碱)滴定液,滴定被测物质,以指示剂或仪器指示终点,根据消耗滴定液的浓度和毫升数,可计算出被测药物的含量。
+-→反应式: H + OH ← H2O
、标定
,以甲基红-溴甲酚绿混合指示液指示终点。
。
,以酚酞指示液指示终点。
,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
第四节氧化还原滴定法
氧化还原法以氧化还原反应为基础的容量分析法。
(1)直接碘量法,例如安乃近、维生素C含量测定;碘酊和碘甘油中碘含量测定。
(2
)置换滴定法。
(3)剩余滴定法,有些还原性物质可与过量氧化剂反应,待反应完全后,用Na2S2O3滴定液滴定剩余的I2量,例如硫酸小檗碱注射液和盐酸吖啶黄注射液含量测定。
1. I2自身指示剂在100ml水中加1滴碘滴定液(),即显能够辨别得出的黄色。
2. 淀粉指示剂淀粉溶液遇I2即显深蓝色,反应可逆并极灵敏。
(1)配制间接法配制
(2)标定用基准三氧化二砷标定,以淀粉指示液指示终点。
(3)贮藏置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭,在凉处保存。
(1)配制间接法配制
(2)标定用基准重铬酸钾标定,以淀粉指示液指示终点。
,加入碘化钾不但能增加其溶解度,而且能降低其挥发性。
,配制碘滴定液时常加入少许盐酸。
,故配好后的碘液用3~4号垂熔玻璃漏斗过滤,不得用滤纸过滤。
,在暗凉处避光保存。碘滴定液不可与软木塞、橡胶管或其他有机物接触,以防碘浓度改变。