文档介绍：实验八邻二氮菲分光光度法测定铁
。
、工作曲线的绘制及最大吸收波长的选择。
3. 了解721型及722N型分光光度计的结构和使用方法。
重点:吸光光度分析的实验条件,最大吸收波长的选择
难点:吸收曲线及工作曲线的绘制一、实验讲解
二、讲解过程中提问、分光光度计的示范讲解。
(一)、实验原理
邻二氮菲是测定微量铁的较好试剂。pH=2~9的溶液中,试剂与Fe2+生成稳定的橘红色配合物,其1gK稳=(20°C),反应式如下:
该配合物的最大吸收峰在510mm波长处,摩尔吸光系数ε= ×104 --1。
Fe3+离子与邻二氮菲也能生成3:1的淡蓝色配合物,其1gK稳=。因此,在显色之前应预先用盐酸羟***(NH2OH·HCl)将Fe3+离子还原成Fe2+,反应如下:
2Fe3++ 2NH2OH·HCl
2Fe2++N2+2H2O+4H++2Cl-
测定时,控制溶液的酸度在PH5左右较为适宜。酸度高,反应进行较慢;酸度低,则 Fe2+水解,影响显色。
本方法的选择性很强,相当于含铁量40倍的Sn2+,Al3+,Ca2+,Mg2+,Zn2+,SiO32-、20倍的Cr3+,Mn2+,V5+,PO43-、5倍的Co2+,
Cu2+等均不干扰测定。吸光光度法的实验条件,如测量波长、溶液酸度、显色剂用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除等,都是通过实验来确定的。本实验在测定试样中铁含量之前,先做部分条件试验,以便初学者掌握确定实验条件的方法。条件试验的简单方法是:变动某实验条件,固定其余条件,测得一系列吸光度值,绘制吸光度—某实验条件的曲线,根据曲线确定某实验条件的适宜值或适宜范围。
(二)、主要仪器和试剂
1. 仪器:721分光光度计,10mL吸量管,50mL容量瓶,1cm、2cm比色皿
2. 试剂:
(1) 100μg·mL-1铁标准溶液: AR级 NH4Fe(SO4)2·12H2O
-1于烧杯中,用30mL 2 mol·LHCl溶解,然后转移至1 000mL容量瓶中,用水稀
释至刻度,摇匀。
(2) 10μg·mL-1铁标准溶液:由100μg·mL-1铁标准溶液用水准确稀释10倍而成。
(3) 100 g·L-1盐酸羟***水溶液(临用时配制)
(4) 1·5 g·L-1邻二氮菲
(5) 1mol·L-1醋酸钠溶液
(6) 6mol·L-1HCl溶液
(三)、实验步骤
1、条件实验
(1)、吸收曲线的制作和测量波长的选择:准确吸取10μg·mL-1铁标准溶液5mL于50mL容量瓶(或比色管)中,加入1mL盐酸羟***溶液,摇匀,加入5mL NaAc溶液和2mL邻二氮菲溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置10min,在721型分光光度计上,用2cm比色皿,以试剂空白()为参比溶液,在430~570nm之间,每隔10nm或20nm测一次吸光度,在最大吸收峰附近,即从490~530nm,每隔10nm测定一次。在坐标纸上,以波长λ为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制A和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe的适宜波长,一般选用