文档介绍：实验  邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的1、通过分光光度法测定铁的条件实验,学会如何选择分光光度分析的条件及分光光度测定铁的方法。2、了解分光光度计的性能、结构及其使用方法3、学会使用TU-1810紫外可见分光光度计二、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)32+,其lgK=,κ508=×104L·mol-1·cm-1,~6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图1-1所示。显色前需用盐酸羟***或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下:2Fe3++2NH2OH·HC1=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1-图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。三、 TU-1810紫外可见分光光度计,(1)100ug·mL-1铁标准储备液 (S04)2·6H20置于烧杯中,加少量水和20mL1:1H2S04溶液,溶解后,定量转移到1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。(2)10ug·mL-铁标准溶液 用吸量管移取25mL100ug·mL-1铁标液于250mL容量瓶中,加入4mL6mol·L-1HCl溶液,用水稀释至刻度,摇匀。(学生自配)  (3)100g·L-1盐酸羟***水溶液 用时现配。(4)·L-1邻二氮菲水溶液 避光保存,溶液颜色变暗时即不能使用。(5)·L-1叫乙酸钠溶液。(6)·L-1氢氧化钠溶液。(7)6mol·L-1HCl溶液 三、 在序号为1~6的6只50mL容量瓶中,,,,,,(含铁10ug·mL-1),分别加入1mL100g·L-1盐酸羟***溶液,摇匀后放置2min,·L-1邻二氮菲溶液、·L-1乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。 在分光光度计上,用1cm吸收池,以试剂空白溶液(1号)为参比,在440~560nm之间,对待测溶液(5号)进行波长扫描,从而选择测定铁的最大吸收波长。 在7只50mL容量瓶中,(含铁10ug·L-1)·L-1盐酸羟***溶液,摇匀后放置2min。,,,,,,·L-1邻二氮菲溶液,·L-1乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。以水为参比,在选定波长下测量各溶液的吸光度。以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、相应的吸光度为纵坐标,绘制吸光度-显色剂用量曲线,确定显色剂的用量。 (