文档介绍：植株全氮磷钾测定方法
植株全氮的测定
1 主题内容与适用范围
本标准规定了植株全氮测定的硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法。
本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。
2 引用标准
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定
3 方法原理
植株样品用浓硫酸加双氧水消煮,使有机氮转化为铵盐。铵盐经碱化后形成氨,经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。以***红—溴甲酚绿为指示剂,用标准酸滴定,测定植株中的全氮含量(不包括全部硝态氮)。
4 试剂
所有试剂除注明者外,均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。
硫酸(GB/T 625)。
30%过氧化氢(GB 6684)。
氢氧化钠:40%,(m/V)溶液
称取40g氢氧化钠(GB 629 分析纯)溶于100mL水中。
硼酸:2%(v/m)溶液
20g硼酸(GB 628)溶于1L约 60℃去离子水中,。使用前每升硼酸溶液中加入***红-溴甲酚绿混合指示剂20mL,并用稀酸或稀碱调节至微红色,。
***红-溴甲酚绿混合指示剂
(HG 3-1220)***红(HG 3-958)于研钵中,加少量95%乙醇研磨至指示剂全溶为止,最后加95%的乙醇至100mL。
硫酸标准液[c(1/2 H2SO4)=](GB 601)。
5 仪器
通常实验室仪器和
消煮管:50mL或100mL。
消煮炉或可调电炉:1000W。
弯颈小漏斗:￠2cm。
凯氏定氮仪:全自动或半自动。
分析天平:。
移液管:5,10mL。
6 检试样的制备
取风干的实验室待测样品充分混匀后,按四分法缩减至100g,粉碎,籽粒全部通过0.
1
25mm()孔径筛,装入样品瓶备用。
7 分析步骤
试样溶液制备
,,置于50ml消煮管()中(勿将样品粘附在瓶颈上)。先滴入少些水湿润样品,然后加8mL硫酸(),轻轻摇匀并放置过夜。在管口放一弯颈小漏斗(),在消煮炉上先250℃消煮(温度稳定后计时,时间约30min),待H2SO4分解冒出大量白烟后再升高温度至400℃,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。(时间约3h),稍冷后加10滴H2O2(注1),摇匀,再加热至微沸(注2),消煮约5min,取下稍冷后,重复加H2O2 5-10滴,再消煮。如此重复3-5次,每次添加的H2O2的量应逐次减少,消煮到溶液呈无色或清亮后(应该为水的颜色),再加热约5-10min,以除尽剩余的H2O2。将消煮管取下,冷却。并用少量水冲洗弯颈漏斗,洗液流入消煮管。将消煮液无损的洗入100mL容量瓶中,用水定容,摇匀。过滤或放置澄清后供氮的测定。
空白试验
除不加试样外,试剂用量和操作与测定试样时相同。
测定
(),硫酸标准液(),混合指示剂(),对定氮仪
进行充分预热,进行空蒸镏清洗管道,直至读数稳定。
(含NH4—N约1mg),注入凯氏定氮仪蒸馏管中,参数设置
后,对待测液进行测定,其中加碱时间应设为3S。
8 分析结果的表述
全氮(N)含量以g/kg表示,按下式计算:
全氮(N)=c(V-V0)××D×1000/m;???
式中:
c——酸标准溶液的浓度,mol/L;
V——滴定试样所用的酸标准液体积,ml;
V0——滴定空白所用的酸标准液体积,ml;
——N的摩尔质量,kg/mol;
m——称样量,g;
D——分取倍数,定容体积/分取体积,100/10;
所得结果应保留小数点后三位
9 注意事项
,要直接滴入瓶底溶液中,如果滴在瓶颈壁上,H2O2很快分解,失去氧化能
力;也不要滴在小漏斗上,以免遗留的H2O2影响氮的比色测定。
H2O2不宜加入过早,每次用量不可过多,加入后的消煮温度不要过高,只要保持消煮液
微沸即可。
定氮仪参数设置中,加碱量设置为3S;定氮仪开机预热后,要多空蒸几次,等读数稳
定后再进行样品测定。
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植株全磷的测定