文档介绍：热分析实验
姓名:贾晗专业: 凝聚态物理学号:200722020010
一实验目的
随着材料科学的发展,热分析技术已经成为系统性的分析方法。它不仅能获得结构方面的信息,而且还能测定性能。特别是在高聚物的分析测定方面应用更为广泛,,对于材料的研究,是一种及为有用的工具。
二实验原理:
物质发生物理变化和化学变化过程中,往往伴随着热效应。放热和吸热现象反映了物质热焓发生了变化,记录试样温度随时间变化的曲线,可直观地反映出试样是否发生了物理或化学变化,这就是经典的热分析法。
热分析法都是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。方式:加热、冷却、等温或循环。
热分析仪的组成部分:1)测量部分是测量物质的物理性质并把测定的量转换成电信号(不同的物理量采用不同的转换器)它是热分析的核心部分;2)程序控温部分由炉子和温度控制两部分组成,通常炉子的温度是通过PID调节器调节可控硅触发器进行温度控制,控温方式有:升温、降温、等温和循环等;3)显示部分是把测量到的电信号通过放大器进行放大并用记录仪或计算机记录和显示出来;4)气氛控制部分是由气氛控制、真空和加压三部分组成,所用的反应气氛或保护气氛一般为氮气、氩气、氧气等;5)操作控制和数据处理部分主要是通过与热分析仪在线联用的计算机来进行。
常用的三种热分析法:
1) 重法(TG)或微商热重分析法(DTG)
热重法是在程序控制温度下测量物质的质量与温度关系的一种技术。物质在加热的过程中常伴随着质量变化,如物质的溶化、蒸发、升华和吸附等物理现象及物质的脱水、解离、氧化、还原等化学现象。记录的热重曲线( TG曲线),它表示的过程是失重的累积量,属积分型。纵坐标表示质量(mg),向下表示质量减少,向上表示质量增加。横坐标表示温度(T)或时间(t)。
微商热重法是将得到的热重曲线对时间或温度作一阶微商,得到的曲线为微商热重曲线 1
简称DTG曲线。
这些研究是在静止的或流动着的活性或惰性气体环境中进行的。热重法所用仪器称为热重分析仪俗称热天平。测量热重的方法有:1)变位法;2)零位法。由热重曲线可得到试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等有关数据。若在磁场中测量TG , 可测定居里温度。
影响热重曲线的因素:1)样品盘的影响;2)挥发物冷凝的影响;3)升温速率的影响;
4)气氛的影响;5)试样颗粒的影响。
2) 差热分析(DTA)
差热分析基本原理:在程序控制温度下,测量物质和参比物的温度差随时间或温度变化的一种技术。当试样在加热中发生物理或化学变化时,
所释放或吸收的热量使试样温度高于或低于参比物的温度,而使差热曲线上得到放热或吸热峰。主要测量功能:玻璃化转变,结晶,熔融,相变温度、相变潜热,氧化和分解过程等。参比物应选择惰性材料,即在测定的条件下不产生任何热效应的材料,如:A12O3、硅油等。当温度上升到某一温度时,试样发生热效应转变,如:相转变、溶化、晶体结构发生变化、氧化或分解等,试样温度与参比物温度不再相等,差示热电偶有电信号输出,这时记录温差的曲线偏离基线。DT随温度(或时间)变化的曲线称为差热曲线(DTA曲线)。
影响DTA曲线的因素:1)升温速率,一般升温速率越大,峰温越高、峰形越大和越尖锐;2)炉内