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***羊藿、炙***羊藿质量标准及查验操作规程
***羊藿、炙***羊藿质量标准及查验操作规程
有限企业成质量量标准及查验操作规程
标题***羊藿、炙***羊藿质量标准及查验操作规程
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品名:
:***羊藿、炙***羊藿
:YinyanghuoZhiyinyanghuo
代码:
取样文件编号:
查验方法文件编号:
依照:《中国药典》(2020年版一部)。
质量标准:
***羊藿、炙***羊藿质量标准及查验操作规程
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项目
制法
性状
法定标准
***羊藿除掉杂质,,摘取叶片,喷淋清水,稍润,切丝,干
燥。
炙***羊藿取羊脂油加热融化,加入***羊藿丝,用文火炒至均
匀有光彩,拿出,放凉。
每100kg***羊藿,用羊脂油(炼油)20kg。
***羊藿本品呈丝片状,上表面绿色、黄绿色或浅黄色,下表
面灰绿色,网纹显然,中脉及细脉凸出,边沿具黄色刺毛状细锯
齿。近革质。气微,味微苦。
炙***羊藿本品形如***羊藿丝。表面浅黄色显油亮光彩。微有
羊脂油气。
内控标准
同法定标准
同法定标准
***羊藿、炙***羊藿质量标准及查验操作规程
***羊藿、炙***羊藿质量标准及查验操作规程
***羊藿、炙***羊藿质量标准及查验操作规程
***羊藿、炙***羊藿质量标准及查验操作规程
,加乙醇10ml,温浸30分钟,滤过,滤液蒸
干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取***羊藿昔对
照品,加甲醇制成每
,作为
比较品溶液。
照薄层色谱法(公则
0502)试验,汲取上述两种溶液各
10μl,,
鉴识
分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸乙酯
-丁***-甲酸-水
同法定标准
(10:1:1:1)为睁开剂,睁开,拿出,晾干,置紫外光灯
(365nm)下
检视。供试品色谱中,在与比较品色谱相应的地点上,
显同样的
暗红色斑点;喷以三***化铝试液,再置紫外光灯(365nm)
下检视,
显同样的橙红色荧光斑点。
***羊藿水分
不得
***羊藿
%(公则0832第二法)。
%(公则
总灰分
不得过
%(公则2302)。
0832第二法)
检查
炙***羊藿
水分
不得过
%(公则0832第二法)。
炙***羊藿
水分
总灰分
%(公则2302)。
%(公则
二氧化硫残留量
照二氧化硫残留量测定法(公则
2331)测定,
0832第二法)
不得过150mg/kg。
其余项目同法定标
准
***羊藿
总黄***精细量取***,置
50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取***
羊藿苷比较品,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,作为比较品
溶液。分别取供试品溶液和比较品溶液,以相应试剂为空白,照
含
分光光度法(公则0401),在270nm波优点测定吸光度,计算,
即得。
量
本品按干燥品计算,含总黄***以***羊藿苷(C33H40O15)计,不同法定标准
***羊藿
%。
测
(公则0512)测定。
总黄***醇昔照高效液相色谱法
色谱条件与系统合用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
为填
定
充剂(柱长为250mm,内径为
);以乙***为流动相
A,
水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为
30℃;
检测波长为270nm理论板数按***羊董昔峰计算应不
低于8000
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时间(分钟)
流动相A(%)
流动相B(%)
0?
30
24→26
76→74
30?
31
26→45
74→55
31
45→47
55→53
比较品溶液的制备取***羊藿昔比较品适当,精细称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品叶片,粉碎过三号筛,取约0.
2g,精细称定,置具塞锥形瓶中,精细加入稀乙醇20ml,称定重量,超声办理(功率400W,频次50kHz)1小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精细汲取比较品溶液与供试品溶液各
10μl,注
入液相色谱仪,测定。以***羊鬣昔比较品为参照,以
其相应的
峰为S峰,计算朝霍定
A、朝董定B、朝螯定C峰的相对保存
时间,其相对保存时间应在规定值的
±5%范围之
内。相对保存
炙***羊藿
时间及校订因子见下表。
同法定标准
待测成分(峰)
相对保存时间
校订因子
朝藿定A
0.
73
1.
35
朝藿定B
0.
81
1.
28
朝藿定C
***羊藿昔(S)
以***羊藿昔比较品为比较,分别乘以校订因子,计算朝藿
定A、朝藿定E、朝藿定C和***羊藿昔的含量。
本品按干燥品计算,叶片含朝藿定A(C39H50O20)、朝藿定
B(C38H48O19).朝藿定C(C39H50O19)和***羊藿苷(C33H40O15)
的总量,朝鲜***%;***羊藿、柔毛***羊藿、箭
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***羊藿、炙***羊藿质量标准及查验操作规程
叶***羊藿均不得少于
%。
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炙***羊藿
照高效液相色谱法(公则0512)测定。
比较品溶液的制备取宝藿昔I比较品适当,精细称定,加
甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。***羊董昔比较品溶液
同药材〔含量测定〕总黄***醇昔项下。
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色谱条件与系统合用性试验、供试品溶液的制备同药材。
测定法分别精细汲取比较品溶液与供试品溶液各
10μl,注
入液相色谱仪,测定。之外标法计算宝霍昔
I含量,朝霍定A、
朝董定B、朝霍定C和***羊薑昔的含量计算方法
同药材。
本
品按干燥品计算,含宝霍昔
I(C27H30O10)%
;
含朝鳖定A(C39H50O20)、朝霍定B(C38H48O19)、朝董定C
(C39
50
19
C
33
40
15
)的总量,朝鲜***羊董不
HO
)和***羊藿苷(
HO
得少于
040%,***羊霍、柔毛***羊藿、箭叶***羊霍均不得少于
%
3g/袋;5g/袋;10g/袋;3g/罐;5g/罐;10g/罐;;1kg/
包装规格
袋;10kg/袋;15kg/袋;25kg/袋
同法定标准
包装
中药饮片袋
同法定标准
性味与归经
辛、甘,温。归肝、肾经。
同法定标准
补肾阳,强筋骨,祛风湿。用于肾阳虚衰,阳痿遗精,筋骨痿
功能与主治
软,风湿痹痛,麻痹拘挛。
同法定标准
用法与用量
6~10g。
同法定标准
复验期
36个月。
同法定标准
贮藏
置通风干燥处。
同法定标准
查验操作规程:
:乙醇、乙酸乙酯、丁***、甲酸、水、三***化铝、甲醇、
***羊藿苷比较品、宝藿苷I、乙***、氢氧化钠、甲苯、醋酸、石油醚(60~90℃)。
:水浴锅、高效液相色谱仪、紫外光灯、紫外可见分光光
度计、超声波冲洗器、烘箱、马福炉、硅胶H薄层板。
:取本品适当,自然光下目测色彩,嗅闻气味。
:,加乙醇10ml,温浸30分钟,滤过,滤液
蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。照薄层色谱法(附录
7)试
验,汲取供试品溶液和[含量测定]***羊藿苷项下的比较品溶液各10μl,分别
点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸乙酯-丁***-甲酸-水(10:1:1:1)为睁开剂,展
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***羊藿、炙***羊藿质量标准及查验操作规程
开,拿出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与比较品色
谱相应的地点上,显同样的暗红色斑点;喷以三***化铝试液,再置紫外光灯
(365nm)下检视,显同样的橙红色荧光斑点。
:
***羊藿:
%(附录15第二法)。
%(附录17)。
炙***羊藿:
%(附录15第二法)。
%(附录17)。
二氧化硫残留量
照二氧化硫残留量测定法(附录
58)测定,不得
过150mg/kg。
:
***羊藿:
***
精细量取***羊藿苷测定项下供试品溶液
,置50ml
量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取***羊藿苷比较品,加
甲醇制成每1ml含10μg的溶液,作为比较品溶液。分别取供试品溶液和比较
品溶液,以相应试剂为空白,照分光光度法(附录4),在270nm波优点测定吸
光度,计算,即得。
本品按干燥品计算,含总黄***以***羊藿苷(C33H40O15)计,%。
***醇昔照高效液相色谱法(公则0512)测定。
色谱条件与系统合用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填补剂(柱长为250mm,);以乙***为流动相A,水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为30℃;检测波长为270nm理论板数按***羊董昔峰计算应不低于8000。
***羊藿、炙***羊藿质量标准及查验操作规程
***羊藿、炙***羊藿质量标准及查验操作规程
***羊藿、炙***羊藿质量标准及查验操作规程
***羊藿、炙***羊藿质量标准及查验操作规程
时间(分
流动相A
流动相B
钟)
(%)
(%)
0?30
24
→26
76→74
30?31
26→45
74→55
31
45
→47
55→53
比较品溶液的制备
取***羊藿昔比较品适当,精细称定,
加甲醇制成每
1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品叶片,粉碎过三号筛,取约
,精细称
定,置具塞锥形瓶中,精细加入稀乙醇
20ml,称定重量,超声办理(功率
400W,频次50kHz)1小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精细汲取比较品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱
仪,测定。以***羊鬣昔比较品为参照,以其相应的峰为S峰,计算朝霍定A、
朝董定B、朝螯定C峰的相对保存时间,其相对保存时间应在规定值的±5%
范围之内。相对保存时间及校订因子见下表。
同法定标准
待测成分(峰)相对保存时间校订因子
***羊藿昔(S)
以***羊藿昔比较品为比较,分别乘以校订因子,计算朝藿定A、朝藿定
E、朝藿定C和***羊藿昔的含量。
本品按干燥品计算,叶片含朝藿定A(C39H50O20)、朝藿定B(C38H48O19).
朝藿定C(C39H50O19)和***羊藿苷(C33H40O15)的总量,朝鲜***羊藿不得少于
50%;***羊藿、柔毛***羊藿、箭叶***%。
***羊藿
照高效液相色谱法(公则0512)测定。
比较品溶液的制备取宝藿昔I比较品适当,精细称定,加甲醇制成每
1ml含10μg的溶液,即得。***羊董昔比较品溶液同药材〔含量测定〕总黄
***醇昔项下。
色谱条件与系统合用性试验、供试品溶液的制备同药材。
***羊藿、炙***羊藿质量标准及查验操作规程
***羊藿、炙***羊藿质量标准及查验操作规程
***羊藿、炙***羊藿质量标准及查验操作规程
%
***羊藿、炙***羊藿质量标准及查验操作规程
测定法分别精细汲取比较品溶液与供试品溶液各
10μl,注入液相色谱
仪,测定。之外标法计算宝霍昔
I含量,朝霍定A、朝董定B、朝霍定C和
***羊薑昔的含量计算方法
同药材。本品按干燥品计算,含宝霍昔I(CHO)
27
30
10
%;含朝鳖定A(C39HO)、朝霍定B(CH
48
O)、朝董
50
20
38
19
定C(CHO)和***羊藿苷(C
HO)的总量,朝鲜***羊董不得少于0
40%,
39
50
19
33
40
15
***羊霍、柔毛***羊藿、箭叶***羊霍均不得少于
***羊藿、炙***羊藿质量标准及查验操作规程
***羊藿、炙***羊藿质量标准及查验操作规程
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