文档介绍：磷酸苯丙哌林记录
磷酸苯丙哌林检验记录
磷酸苯丙哌林检验记录
记录编号:YL- LS-20
:本品为(应为白色或类白色粉末;微带特臭、味苦)。
结果:
熔点:应为148~153℃) 熔点仪型号:取本品,依法测定,初熔为:1. ℃2. ℃3. ℃终熔为:1. ℃
℃℃平均: ~
结果:
:天平型号:
(1) 取本品约mg(20mg),加水2ml溶解后,加稀盐酸lml,加硫***酸铬铵试液~5)滴(或
少许颗粒),产生(应为粉红色沉淀)。
结果:
(2) 取本品,,%对二甲氨基苯甲醛试液3ml,振摇,数分钟后显(应粉红色至红色)。结果:
(3) 取本品mg,%水溶液,照分光光度法检验操作规程在270nm与276nm的波长处测定
吸收为:
(应270nm与276nm的波长处有最大吸收) 结果:
(6) 本品的红外光吸收图谱与对照的图谱(光谱集579图。
结果:
:天平型号:
:
取本品 g(),加水25ml溶解后,溶液(应澄清无色);如显浑浊,与1号浊度标
准液比较, (不得更浓);如显色,与对照液(,加水至25m1)
检验人: 复核人:
磷酸苯丙哌林检验记录
比较(应不得更浓)。结果:
2.***化物:
取本品 g(),依法检查,与标准***, (%)。结果:
:
取本品适量,用水制成每1ml中含4mg的供试品溶液;精密量取适量,用水稀释制成每
1ml中含40μg的对照溶液。照高效液相色谱法(附录V D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-(,,用水稀释至1000ml)(65:35)为流动相,检测波长为270nm。理论板数按磷酸苯丙哌林峰计算一般不低于2000。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,(%)。
结果:
、吡啶、甲苯、***、乙醇与***
,精密称定g,置顶空瓶中,精密加50%二***酰***溶液5ml使溶解,加***化钠约25mg,立即密封,作为供试品溶液;取***、乙醇、***、甲苯、吡啶、苯各适量,精密称定,用50%二***酰***溶液定量稀释制成每1ml中约含***、乙醇、***各200ug、 ug、吡啶8 ug、 ug的溶液,精密量取5m,置顶空瓶中,加入***化钠约25 mg,立即密封,作为对照品溶液。
照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P)测定以5%苯基-95%***聚硅氧烷(或极性相似)为固定液的毛细管柱为色谱柱,进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为20分钟; 起始温度为35℃,维持8分钟,再以每分钟7℃的速率升至70℃,维持4分钟