离子色谱测定乙二醇氯离子含量.doc

文档介绍：离子色谱测定乙二醇***离子含量
离子色谱测定一、二、三乙二醇中无机***的含量
2012-11-13
建立了一种测定一、二、三乙二醇中无机***含量的离子色谱方法。将样品用二次去离子水以1:1的比例进行稀释,,经阴离子交换色谱柱进行分离,采用电导检测器测定***离子。结果表明:***~,方法的线性关系良好(),%~%之间,方法的日内相对标准偏差小于2%,日间相对标准偏差小于3%。方法简便、稳定性好,可实现对一、二、三乙二醇中无机***含量的快速和准确测定。
关键词:离子色谱法;一、二、三乙二醇;***离子
乙二醇(ethyleneglycol)又名“甘醇”、“1,2-亚乙基二醇”,简称EG,乙二醇存在三个种类:乙二醇(MEG)、二乙二醇(DEG)和三乙二醇(TEG)。乙二醇用于配制发动机的抗冻剂,还用于工业冷量的输送,一般称呼为载冷剂。抗冻剂和载冷剂中过量的***离子存在会对设备产生腐蚀而使之发生渗漏,影响发动机及工业设备的寿命,因此有必要对乙二醇中的***离子含量进行测定,实现对乙二醇进行质量控制。
1实验部分

离子色谱仪;超纯水机;
移液管1mL和2mL,一次性1mL注射器,50mL容量瓶,100mL容量
瓶。
Na2CO3基准试剂,,NaOH优级纯,NaCl基准试剂。

阴离子分析柱(4×250mm)及其WY-AG-1保护柱(4×50mm),电导检测器,阴离子抑制器,抑制电流40mA,淋洗液:,,样品环100μL,柱温45℃,检测
池温度50℃。


将NaCl基准试剂在105℃下烘至恒重;
(),用二次去离子水溶解后,转移至100mL容量瓶中,并定容至刻度,得到1000mg/L的Cl-标准储备溶液。

用移液管精确移取Cl-,并用二次去离子水定容至刻度,得到10mg/L的标准溶液;
、、、,并分别至于4个50mL的容量瓶中,并用二次去离子水定容至刻度,、、。

由于乙二醇样品的粘度较大,不能对其直接进样进行分析。进样前需对乙二醇样品用二次去离子水以1:1的比例进行稀释后备用。
2结果与讨论

***离子线性标准溶液按照浓度递增顺序,依次进样,得到上述各
浓度的色谱图,以浓度(mg/L)为横坐标,以其峰面积(mv)为纵坐标绘制标准曲线,得到***离子的线性。