文档介绍：该【实验二重结晶】是由【niuww】上传分享，文档一共【24】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【实验二重结晶】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。实验二重结晶
第1页/共24页
重结晶
一、实验目的
1、了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。
2、掌握热过滤和抽滤操作。
重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。
第2页/共24页
二、基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,从而达到分离、提纯之目的。
   注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。
第3页/共24页
三、实验步骤
1、溶剂选择:水
2、制热饱和溶液
天平称取2g乙酰苯***样品,放于150mL锥形瓶中,加入约70mL水,用电热套加热至沸腾。用玻璃棒搅动,使固体溶解。若有未全溶固体,可补加少量热水,至全溶(可能会有不溶杂质)。
3、脱色
待固体全溶,稍微冷却后加入活性炭(),稍加搅拌后继续加热沸腾5到10min。
第4页/共24页
4、热过滤
将一短颈漏斗至于热水浴中预热。折叠好菊花型滤纸。
第5页/共24页
将一短颈漏斗至于热水浴中预热。折叠好菊花型滤纸。菊花型滤纸置于热的短颈漏斗中,将步骤3中脱色好的溶液乘热过滤至一150mL烧杯中(注意不要烫到手)。过滤完后,用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。
第6页/共24页
5、冷却结晶
盛滤液的烧杯用表面皿盖好,稍冷后,置于冷水浴中冷却结晶。
6、抽滤
结晶完全后,用布氏漏斗进行抽滤。抽滤完后,停止抽气,再加入少量蒸馏水洗涤,然后再抽干,重复1-2次。
第7页/共24页
抽气
剪好滤纸
润湿滤纸
抽滤(先抽气)
先停抽气再拆装置
第8页/共24页
7、干燥、称重
抽干后将晶体转移到表面皿,摊开于空气中晾干。称重,计算收率。
第9页/共24页
重结晶流程图
干燥、称重
第10页/共24页