文档介绍：硫酸亚铁铵的制备
——设计实验
实验目的
、蒸发、结晶、减压过滤等基本操作
实验原理
硫酸亚铁铵又称摩尔盐,是浅蓝绿色单斜晶体,它能溶于水,但难溶于乙醇。在空气中它不易被氧化,比硫酸亚铁稳定,所以在化学分析中可作为基准物质,用来直接配制标准溶液或标定未知溶液浓度。
由硫酸铵、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据(见表11-1)可知,在一定温度范围内,硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。因此,很容易从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状摩尔盐FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。
在制备过程中,为了使亚铁离子Fe2+不被氧化和水解,溶液始终需保持足够的酸度。
表1 几种物质的溶解度(g/100gH2O)
温度相对分子质量
0℃
10 ℃
20 ℃
30 ℃
40 ℃
MFeSO4·7H2O=
M(NH4)2SO4=
73
81
MFeSO4·(NH4)2SO4·
6H2O=
—
本实验是先将金属铁屑溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液:
Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑
然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液,加热浓缩,冷至室温,便析出硫酸亚铁铵复盐。
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O →FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O
用目测比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。由于Fe3+-生成红色的物质[Fe(SCN)n](3-n)+,当红色较深时,表明产品中含Fe3+较多;当红色较浅时,表明产品中含Fe3+较少。所以,溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制的标准[Fe(SCN)n](3-n)+溶液的红色进行比较,根据红色的深浅程度相仿的情况,即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量,从而可确定产品的等级。
实验内容
一、设计制备硫酸亚铁铵的方法
1、硫酸亚铁的制备
1) 还原铁屑装入锥形瓶中,往盛有铁屑的锥形瓶中加入
15mL 3mol·L-1H2SO4溶液,检测溶液的pH值不大于1.
2)水浴加热,尽量轻轻摇动。烧杯中加水2cm,放在电炉上,锥形瓶底按压在烧杯水中;在加热过程中应将锥形瓶尽量轻轻摇荡,以加速反应; mol·L-1 H2SO4溶液(溶液的pH值不大于1),以补充被蒸发的水分,防止FeSO4结晶出来, 直到反应基本完成(直到不再产生氢气气泡,约需1小时)。
当反应接近完成时,要注意观察尽量减少FeSO4在锥形瓶壁的结晶,尽量减小摇瓶的幅度甚至不摇,减轻锥形瓶在热水浴中的吃水深度, mol·L-1 H2SO4溶液使结晶的FeSO4溶解。
备注:在铁屑与硫酸作用的过程中,会产生大量H2及少量有毒气体(如H2S、PH3等),应注意通风,避免发生事故,最好在通风厨中进行。
3)滤液转至蒸发皿中趁热减压过滤。将带锥形瓶、热水的烧杯带到抽滤机工作台,快速将锥形瓶中溶液和残渣倒入漏斗中;必要时用 mol·L-1 H2SO4将锥形瓶中残渣清理干净倒入漏斗中;滤纸上铁屑的残渣晾干、称重,算出已反应的铁屑的量,并计算出生成的硫酸亚铁的理论产量。
计算 Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O →FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O
×
m(Fe)= –铁屑残渣的重量
硫酸亚铁的理论产量
等物质的量的硫酸铵
×
×
已反应的铁屑的量
2、硫酸亚铁***的制备
1) 根据FeSO4的理论产量,计算并称取等物质的量的(NH4)2S04 固体。
在室温下将称出的(NH4)2S04 配制成饱和溶液.
2) 将(NH4)2S04饱和溶液倒入上面所制得的FeSO4 溶液中,混合均匀,用
3mol·L-1H2SO4溶液调节pH值为1~2。再将混合溶液转移到蒸发皿中。
3) 直接将蒸发皿放在电炉的石棉网上,加热蒸发浓缩,电炉功率开到最大。蒸发皿壁先出现结晶、之后溶液表面出现结晶薄层;随着蒸发皿中晶体增多、溶液中水分的减少,要降低电炉加热功率、防止晶体爆出。注意:在蒸发整个过程中不宜搅动。
4) 及时自电炉上取下蒸发皿,放置、冷却到室温。
5) 将蒸发皿中溶液倒入漏斗中,用布氏漏斗抽气过滤,为减少晶体表面附着的水分,可用少量乙醇C2H50H(95%)洗涤两次,并继续抽气过滤,取出晶体放在吸水纸上晾干片刻,观察晶体的颜色和形状。称重(实际产量)并计算产率。
计算