文档介绍：荜铃胃痛颗粒
·874·
Biling Weitong Keli
【处方】荜澄茄川楝子
醋延胡索酒大黄
黄连吴茱萸
醋香附香橼
佛手海螵蛸
煅瓦楞子
【制法】以上十一味,加水煎煮二次,合并煎液,滤过,滤液浓缩成的清膏。取清膏,加糊精、甜菊素、羟丙基纤维素适量,喷雾制粒,制成1000g,即得。
【性状】本品为棕色至棕褐色的颗粒;味苦。
【鉴别】(1)取本品5g,研细,加80%乙醇20ml,回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用氨试液调节pH值至9以上,用***振摇提取2次,每次40ml,合并***提取液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品,,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-***(10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘缸中约3分钟,取出,挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视。供
试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2) 取本品2g,研细,加甲醇20ml,加热回流1小时,放冷,滤过,取滤液5ml,蒸干,剩余滤液备用,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,加热回流30分钟,立即冷却,用***振摇提取2次,每次20ml,合并***提取液,蒸干,残渣加三***甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄酸对照品,,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30:10:)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光主斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点呈红色。
(3) 取〔鉴别〕(2)项下的备用滤液,作为供试品溶液。取黄连对照药材50mg,加甲醇10ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小糪碱对照品,加甲醇制成每1ml含0. 5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-水(6:
:3::)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。
(4) 取本品10g,研细,加乙醇25ml,混匀,静置1小时,超声处理
40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取吴茱萸次碱对照品,,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-三乙***(19:5:1:
1)为展开剂,置于以展开剂预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同
颜色的荧光斑点。
(5) 取本品10g,研细,加石油