文档介绍：阿司匹林质量控制
1、性状
本品为片剂,外观应完整光洁,色泽均匀,有适宜的硬度和耐磨性。
2、重量差异
取供试品20片,精密称定总重,求得平均片重后,再分别精密称定每片重,与平均片中比较,按规定要求超出重量差异限度的不得多于2片,并不得有一片超出限度1倍。
3、崩解时限
仪器为升降式崩解仪,介质为37℃左右的水,取供试品6片,按要求操作,各片应在15分钟内全部崩解,另取6片复试,均应该符合规定。
4、鉴别
利用阿司匹林的水解反应进行鉴别实验。
,加碳酸钠试液10ml,煮沸两分钟后冷却,加入过量稀硫酸酸化后析出白色沉淀,并产生醋酸的臭气。
5、检查
,加热至约45℃碳酸钠试液溶解后,溶液应澄清。
采用高效液相色谱法检查阿司匹林原料药中游离水杨酸,限量
%。
(1) 配制供试品溶液及对照品溶液
,精密称定,臵于10ml容量瓶内,加
1%冰醋酸甲醇溶液适量,振摇使其溶解,并稀释至
刻度。
。精密称定,臵于100ml
容量瓶,加冰醋酸甲醇溶液适量溶解,并稀释至刻
度。精密量取5ml,臵于50ml容量瓶,1%冰醋酸甲
醇溶液稀释至刻度。
(2) 色谱条件及测定法
十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂;乙***-四氢呋喃-
冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相;检测波长303nm。
理论板数按水杨酸峰计算不低于5000,阿司匹林峰
与水杨酸峰的分离度应符合要求(R>)。立刻精
密量取供试品溶液、对照品溶液各10μm,分别注入
液相色谱仪,记录谱图。
供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致
的色谱峰,按外标法以峰面积计算,%。
,碳化后如呈色,与对照液(比色用***化钴
液、比色用***、,
加水成5ml)比较,不得更深。
6、含量测定
(1) 硫酸滴定液的标定
取在270~300℃,精密称定,加
水50ml使溶解,加***红溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml的硫酸滴定液()。根据本液的消耗量及无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
(2) 阿司匹林肠溶片的含量测定
取本品10片,研细,用中性乙醇70ml,分数次研磨,并移入100ml
量瓶中,充分振摇,再用水适量洗涤研钵数次,洗液合并
于量瓶中,再用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取滤液10ml(),臵锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液()至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液()40ml,臵水浴上加热15分钟,并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液()滴定,并将滴定结