文档介绍：食盐中碘含量的测定
实验报告
班级:应111-1
一.【实验目的】
1. 通过本实验了解碘对人体的作用,熟悉碘盐中碘的添加形式以及含量范
围。
2. 准确,熟练掌握滴定的基本操作。
3. 熟练掌握碘量法测定碘含量的基本原理,方法。
4. 熟练掌握硫代硫酸钠的配置与标定,熟悉硫代硫酸钠与基准物***钾
的反应条件。
二.【实验原理】
在加碘盐的产品质量检验中,碘含量是一项重要的指标按照GB5461-92的规定,加碘中碘酸钾的加入量应为20-50mg/-存在,少量的是以I-形式存在。本实验依据碘的性质对其进行定性和定量检测。
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(1)I-的定性检测:通过NaNO2在酸性环境下氧化I-生成I2,遇淀粉呈蓝紫色而检验I-的存在。
(2)KIO3的定性:在酸性条件下,IO3-易被Na2S2O3还原成I2,遇
淀粉呈现
-蓝紫色。但Na2S2O3浓度太高时,生成的I2又和多余的Na2S2O3反应,生成I使蓝色消失。因此实验中要使Na2S2O3的酸度控制在一定范围。测定范围是每克食盐含30ug碘酸钾立即显浅蓝色,含50ug显蓝色。含碘越多颜色越深。(3)定量测定:I-在酸性介质中能被饱和溴水还原成IO3-,样品中原有及氧化生成的IO3-于酸性条件下与I-成的I2再用Na2S2O3标准溶
液滴定,以淀粉为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失为终点,从而求得加碘盐中的碘含量。主要反应:
I- +3Br2+3H23-+6H++6Br- IO3-+ 5I-+6H2 +3H2O I2 + 2S2O32-+ S4O62-
故有 KIO3~I ~ 3I2 ~ 6Na2S2O3 及 I ~KIO3~ 3I2 ~ 6Na2S2O3 :
(1).结晶硫代硫酸钠含有杂质,不能采用直接法配制标准溶液,且Na2S2O3溶液不稳定易分解。
(2).引起硫代硫酸钠分解的原因:
①溶液酸度:在中性和碱性溶液中SO32-较稳定,在酸性不稳定可能发生以下
反应:
Na2S2O3+2H+→H2S↑+SO3↑+2Na+
②.水中的二氧化碳:可促使Na2S2O3分解,% Na2CO3,
使溶液中的PH=9-10,可抑制Na2S2O3分解 Na2S2O3+CO2+H2O→NaHCO3+NaHSO3+S↓③.空气的氧化
2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+2S↓④.微生物:空气和水中含有能使Na2S2O3分解的微生物 Na2S2O3→Na2SO3+S↓
基于以上的原因,制备溶液的水必须是新煮沸且放冷的蒸馏水,% Na2CO3,以杀死微生物,除去CO2.
日光能使Na2S2O3分解,所以溶液宜保存于棕色试剂瓶中,放置一周以上,待溶液浓度稳定后再标定。
(3). Na2S2O3的标定: 标定硫代硫酸钠浓度时,常用***钾作为基准物.
2-
Cr2O7+6I-+14H+→2Cr3++3I2+7H2O
I2+2S2O
2-
3
→2I+S4O
-
2-6
根据所称的***钾的质量和滴定所消耗的硫代硫酸钠的体积来计算硫代硫酸钠溶液的准确浓度。滴定计量