文档介绍：第二章实验部分
实验用到的药品和有机溶剂见表2-1和表2-2。
表2-1 实验所用药品汇总
药品名称
分子式或简式
分子量
生产公司
纯度
溴化亚铜
CuBr
国药集团化学试剂有限公司
化学纯CP
碘化亚铜
CuI
国药集团化学试剂有限公司
化学纯CP
氯化亚铜
CuCl
国药集团化学试剂有限公司
化学纯CP
三苯基膦
PPh3
国药集团化学试剂有限公司
化学纯CP
三水·硝酸铜
Cu(NO3)2·3H2O
国药集团化学试剂有限公司
化学纯CP
表2-2 实验所用有机溶剂汇总
溶剂名称
生产公司
纯度
二氯甲烷
天津大茂化学试剂厂
分析纯AR
石油醚
天津大茂化学试剂厂
分析纯AR
正己烷
国药集团化学试剂有限公司
分析纯AR
丙酮
上海焱晨化工实业有限公司
分析纯AR
实验所用的仪器见表2-3,测试项目及仪器见表2-4。
表2-3 实验所用的仪器汇总
仪器型号及名称
生产公司
50ml 圆底烧瓶
联华玻璃仪器厂
FA100 4 型电子天平
上海良平仪器仪表有限公司
79-1 磁力加热搅拌器
金坛市双捷实验仪器厂
RE-52AA 旋转蒸发
上海亚荣生化仪器厂
SHB-3 循环水多用真空泵
郑州杜甫仪器厂
ZF-7A 手提紫外检测灯
上海宝山顾村电光仪器厂
SMZ-B2 连续变倍体视显微镜
重庆奥特光学仪器有限公司
202-00 台式电热恒温干燥箱
天津市泰斯特仪器有限公司
表2-4 测试项目及仪器汇总
测试项目
测试仪器
元素分析(C,H,N)
红外光谱
Perkin-Elmer 240C 型元素分析仪
Nicolet 5700 FT-IR 红外光谱仪(KBr 压片)
晶体结构
德国Bruker AXS 公司 SMART D 单晶X 射线衍射仪
荧光光谱
美国Perkin-Elmer 公司LS 55 荧光分光光度计
紫外光谱
美国Perkin-Elmer 公司Lambda 25 紫外线–可见光分光光度计
紫外光谱
美国Perkin-Elmer 公司Lambda 25 紫外线–可见光
(bpmtzH)(PPh3)I的合成
碘化亚铜的混合物( , )和PPh 3 ( ,
毫摩尔)的CH2Cl2( 15mL)溶液中在室温下搅拌3小时。向得到的无色溶液逐渐加入bpmtzH ( , )的CH2Cl2溶液(3mL)。将混合物搅拌另外4小时,然后将溶剂在减压下蒸发,得到黄色残余物。残余物重新溶解在CH2Cl2溶液,经历由石油醚到缓慢扩散得到黄色晶体。
产量:
, , % 。 1 H NMR( DMSO-d 6 , 400兆周): δ (s,1H), - (m, 2H),
- (m, 16H), (s ,9H)。 31 P { 1 H} NMR(DMSO- d6, )δ: - (s, PPH3 ) 。
元素分析。计算器。为C28H28ICuN5P : C, ,H ,N , 。实测值:C , ,H, ,N,
% 。选择IR ( KBr压, cm- 1 ) : 3442 (s) , 3123 (m) , 3050 (m) , 2969 (m) , 1629 (w) 1575 (s) , 1528(w)
1479 (m) , 1456 (m) , 1421 (s) , 1393 (s) , 1366 (m) , 1297 (w) , 1267 (w) , 1225 (w) , 1181 (w) , 1094 (m) ,
1042 (w) , 822 (w) , 747 (s) , 695 (s) , 641 (w) , 523 (s) , 493 (m)
(bpmtzH)(PPh3)Br的合成
使用溴化亚铜( , ), PPH3( , ),以及bpmtzH ( , )的。获得黄色结晶,转移到DMF和乙腈的3:1混合物中。产量: , , % 。 1HNMR(DMSO- d6, 400兆周