文档介绍：第��卷第�期�广州化学����.�����.��
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文章编号:����—������������.����.���
微波消解一电感耦合等离子体原子发射光谱法�
同时测定工业锅炉水中的六种金属元素�
莫家鸥�,�欧阳开�
��.桂林市特种设备监督检验所,广西桂林������;��东莞市鸿达环保检测有限公司,广东东莞��������
摘要:应用微波消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锅炉水中的钙、�
镁、铜、铁、铝、锌六种金属元素。对射频功率、雾化气流量、分析线进行了优化。�
各元素校准曲线的相关系数均在�.�����以上,检出限在�.�����~�.�������/�之间。�
样品分析结果的相对标准偏差为�.��%��.�%,加标回收率为��.�%~ ���%。�
关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法;工业锅炉水;金属元素�
中图分类号:�����.��文献标识码:��
锅炉是一种燃烧燃料、把化学能转变为热能的热动力设备,在实现换热过程必须用水作�
为传能的介质。锅炉用水的水质对其安全运行及能源消耗有很大影响,若水质不达要求,锅�
炉就会结垢或腐蚀,不仅浪费燃料,而且会造成设备事故。为防止水垢的形成,必须检测锅�
炉用水中易形成水垢元素钙、镁、铜、铁、铝、锌的含量,根据测试结果提出改善水质的办�
法。目前,实验室大多采用分光光度法�����和络合滴定法【����进行测试,但这些方法操作繁琐,�
周期长,灵敏度低,不能实现多元素同时测定,工作效率低。�
本文采用电感耦合等离子体光谱法,可在几分钟内快速完成锅炉用水中钙、镁、铜、铁、�
铝、锌六种金属元素含量的定量测定,大大提高了工作效率。�
��实验�
�.�仪器和试剂�
���一��电感耦合等离子体发射光谱仪�美国瓦里安公司�;���.�微波消解仪�上海新�
仪微波化学科技有限公司�。�
钙标准储备液;镁标准储备液;铜标准储备液;铁标准储备液;铝标准储备液;锌标准�
储备液。以上标准溶液均为��������/�,由国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供,使用�
时逐级稀释至所需浓度。硝酸,优级纯;水为重蒸水。�
�.�仪器工作条件�
等离子体发射光谱仪和微波消解仪工作条件如表�,表�所示。�
收稿日期:����—��.���
基金项目:桂林市科学研究与技术开发计划项目����������。�
作者简介:莫家鸥�����~�,男,助理工程师;主要从事承压类特种设备监督检验工作。�
���广州化学�第��卷�
表�微波消解仪的工作条件�
�.�实验方法�
取�����水样于聚四氟乙烯消解罐中,加入����浓硝酸,按表�条件进行微波消解。�
将消解液转移至�����容量瓶中,用水稀释至刻度,按表�仪器工作条件,用电感耦合等�
离子体发射光谱仪进行测定。�
�结果与讨论�
�.�射频功率的选择�
增大功率,等离子炬的稳定性和待测元素的谱线强度会相应增大。但功率过大会带来背�
景辐射增强,造成信背比下降,如表�所示。考虑信背比和等离子炬的稳定性,当功率在�
�����������范围之间