文档介绍：干燥方法
干燥与干燥剂的使用
除去固体、液体或气体内少量水分的方法称干燥。有机实验中几乎所做的每一步反应都会遇到试剂、溶剂和产品的干燥问题,所以干燥是实验室中最普通但最重要的一项操作。如果试剂和产品不进行干燥或干燥不完全,将直接影响有机反应、定性分析、定量分析、波谱鉴定和物理常数测定的结果。

(1)晾干。将待干燥的固体放在表面皿上或培养皿中,尽量平铺成一薄层、再用滤纸或培养皿覆盖上,以免灰尘沾污,然后在室温下放置直到干燥为止,这对于低沸点溶剂的除去是既经济又方便的方法。
(2)红外灯干燥。固体中如含有不易挥发的溶剂时,为了加速干燥,常用红外灯干燥。干燥的温度应低于晶体的熔点,干燥时旁边可放一支温度计,以便控制温度。要随时翻动固体,防止结块。但对于常压下易升华或热稳定性差的结晶不能用红外灯干燥。红外灯可用可调变压器来调节温度,使用时温度不要调得过高,严防水滴溅在灯泡上而发生炸裂。
(3)烘箱烘干。实验室内常用带有自动温度控制系统的电热鼓风干燥箱,其使用温度一般为50~300℃,通常使用温度应控制在100~200℃的范围内。烘箱用来干燥无腐蚀、无挥发性、加热不分解的物品。切忌将挥发、易燃、易爆物放在烘箱内烘烤,以免发生危险。
(4)干燥器干燥。普通干燥器一般适用于保存易潮解或升华的样品。但干燥效率不高,所费时间较长。干燥剂通常放在多孔瓷板下面,待干燥的样品用表面皿或培养皿装盛,置于瓷板上面,所用干燥剂由被除去溶剂的性质而定。
变色硅胶是使用较普遍的干燥剂,其制备方法是:将无色硅胶平铺在盘中,在大气中放置几天,任其吸收水分,以减少应力,如果部分干燥的硅胶有内应力,浸入溶液中
即会发生炸裂,变成更小的颗粒状,当吸收的水分使它质量增了原质量的1/5时,浸入20%***化钴的乙醇溶液中,15~30分钟后取出晾干,再置于250~300℃的烘箱中活化至恒重,即得变色硅胶。它干燥时为蓝色,吸水后变成红色,烘干后可再使用。
分子筛是一种硅铝酸盐晶体,在晶体内部有许多孔径均一的孔道。它可允许比孔径小的分子如水分子进入,大的分子排除在外,从而达到将大小不同的分子分离的目的。分子筛通常按微孔表观直径大小进行分类,如“5?分子筛”,即表示它可吸附直径为5?的分子,因此也能吸附直径为3?的水分子。当加热至350℃以上时,吸附后的分子筛又可以解吸活化,所以它能反复使用(市售的分子筛应放在马弗炉内加热至550±10℃活化2h,待温度降到200℃左右取出,小心地存放在干燥器内备用。
真空干燥器比普通干燥器干燥效率高,但这种干燥器不适用于易升华物质的干燥。用水泵抽气时,要接上安全瓶,以免在水压变化时使水倒吸入器内。放气取样时,要用滤纸片挡住入气口,防止冲散样品。对于空气敏感的物质,可通入氮气保护。
图1 普通干燥器、真空干燥器
干燥枪,又称真空恒温干燥器,干燥效率很高,可除去结晶水或结晶醇,常常用于元素定量分析样品的干燥。使用时将装有样品的小试管或小舟放入夹层内,曲颈瓶内放置五氧化二磷,并混杂一些玻璃棉。用水泵(或油泵)抽到一定真空度时,就可关闭活塞,停止抽气。如继续抽气,反而有可能使水汽扩散到枪内。另外要根据样品的性质,选用沸点低于样品熔点的溶剂加热夹层外套,并每隔一定时间再行抽气,使样品在减压或恒定的温度下进行干燥。