文档介绍：总磷的测定方法
总磷的测定
一、钼酸铵分光光度法
㈠原理:
在中性条件下,过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热,产生如下反应: K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]
从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。
在酸性介质中,水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应,在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。
㈡仪器:
医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(—) 50ml具塞(磨口)比色管
纱布和棉线
分光光度计及10mm或30mm比色皿
㈢注意事项:
1、水中***将严重干扰测定,使测定结果偏高。
2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。对测定产生负干扰,含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此类样品应选用其他消解方法。例如:HNO3—HClO4方法消解样品。
3、过硫酸钾溶解比较困难,可于40℃左右的水浴锅上加热溶解,但
切不可将烧杯直接放在电炉上加热,否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。
(四)优缺点
适用于地表水,生活污水,工业废水的测定。
二、钼锑抗分光光度法
㈠原理:
在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸, 被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。
计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V
式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ;
V- 水样体积( mL)。
本方法检出限为0. 01~ 0. 6 mg /L。
㈡主要仪器与试剂:
仪器:7220分光光度计(上海第三仪器厂)
试剂:空白溶液: 电导率< 1 S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差 50%。
天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样
中总磷浓度不能为未检出。
加标天然水样: 在天然水样中加入一定浓度的被测物, 使其浓度大于天然水样, 但不应超过0. 9 C。
标准样品: 环保部总磷标准样品, 真值=( 0. 320 ! 0. 014) mg /L。
以上除空白以外的各种溶液, 平行测定的相对偏差按分析结果所在数量级0. 01 mg /L、0. 1mg /L, 应分别小于20% 、10% 。其他所需试剂均按文献[ 1]要求配制。
三、孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法
(一) 实验原理
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐,在酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵反应,经一系列反应后的物质与显色剂发生显色反应,通过分光光度计测其吸光度,由标准曲线算出总磷含量。
(二) 适用范围
取样消解水样中的总含磷量不超过2μg。
(三) 实验仪器
;压力锅(能升温至120℃);分光光度计(3 cm玻璃比色皿);各规格移液管。
(四) 试剂
1. 钼酸铵(分析纯)溶液:((NH4)6Mo7O24?4H2O)于
水中,并稀释至1000ml;
2. 孔雀