文档介绍：土壤总氮测定——半微量凯氏法
目的和要求
。
,包括标准硫酸铵含氮量的测定、未知样品的消化蒸馏、滴定及其含氮量的计算等。
实验原理
土壤、天然有机物(如蛋白质、核酸及氨其酸等)等的含氮量用凯氏定氮法来测定。
当天然含氮有机物与浓硫酸共热时,分解出氮、二氧化碳及水。氮转变出的氨与硫酸化合生成硫酸铵。分解反应进行得很慢,可加入硫酸铜及硫酸钾或硫酸钠促进之,其中硫酸铜为催化剂,硫酸钾或硫酸钠可提高消化液的沸点。氧化剂过氧化氢也能加速反应。
消化完了后,在凯氏定氮仪中加入强碱碱化消化液,使硫酸铵分解,放出氨。用水蒸汽蒸馏法,将氨蒸入过量标准无机酸溶液中,然后用标准碱溶液进行滴定,准确测定氨量,从而折算出含氮量。
以甘氨酸为例,该过程的化学反应如下:
测定时常用硼酸溶液收集氨,氨与溶液中的氢离子结全,生成铵离子,使溶液中氢离子浓离降低。然后再用标准强酸滴定,直至恢复溶液中原来氢离子浓度为止。所用的强酸的当量数即相当于被测样品中氨的当量数。
-。相对误差应小于±2%。
试剂
①浓硫酸
②混合加速剂:K2SO4:CuSO4:Se=100:10;1 。即100g K2SO4,,10g ,存于具塞瓶中,
④氢氧化钠溶液:400g/L
⑤硼酸吸收液:20g/L,称取20g硼酸溶解于1L热水中,摇匀备用。
⑥ HCl标准溶液:。
⑦甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:。
主要仪器:
如图,凯氏定氮蒸馏装置。
50mL消化管
50mL容量瓶
分析天平
电炉
小玻璃珠
3mL微量滴定管
烘箱
1000mL蒸馏烧瓶
远红外消煮炉
实验流程
样品消化
蒸馏吸收
滴定
实验流程

(1)准确称取1g左右的干燥土样作为本实验的样品。
(2)准备2个50ml的凯氏烧瓶,并标号,向第1号烧瓶内各加入土样1g,1ml蒸馏水湿润土样后,加入催化剂(K2SO4-CuSO4·5H2O-Se)2g,浓硫酸5mL。注意加样品时应直接送入烧瓶底部,切勿沾于瓶口及瓶颈上。向2号烧瓶加入1ml蒸馏水和与1及2号瓶相同的催化剂和浓硫酸,作为空白对照,测量试剂中可能含有的微量含氮物质,以对样品进行校正。
(3)小心摇匀后,按图安装消化装置,置于电炉上,在通风橱内加热消化。
(4)消化时先以小火缓慢加热,待内容物完全炭化、泡沫消失后,加大火力保持瓶内液体微沸,消化至溶液呈蓝绿色透明后,再继续加热微沸1h,取下冷却,用少量无离子将消煮液全部转入蒸馏器内,并用水洗涤开氏瓶4-5次,并入蒸馏器中,混匀备用。同时做试剂空白试验。