玉米脂肪酸值的测定.doc

文档介绍：玉米脂肪酸值的测定
一、原理:
在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用标准氢氧化钾溶液滴定,计算脂肪酸值。
二、试剂和材料:
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
1、无水乙醇
2、酚酞-乙醇溶液(10g/L): 95%(V/V)乙醇。
3、c(KOH)=-95%乙醇标准滴定溶液
c(KOH)=:
称取28g氢氧化钾,置于聚乙烯容器中,先加入少量无CO2的蒸馏水(约20ml)溶解,再将其稀释至1000ml,密闭放置24h。吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中。
c(KOH)=
精确称取在105℃,溶于50ml不含CO2蒸馏水中,滴加酚酞-乙醇指示剂3~5滴,用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色,以30s不褪色为终点,记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数(V1),同时做空白试验(不加邻苯二甲酸氢钾,同上操作),记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数,(V0)。按下式计算氢氧化钾标准储备液浓度。
C(KOH)=1000?m (V1?V0)?
式中:c(KOH)——氢氧化钾标准储备液浓度,mol/L
1000——换算系数
m——称取邻苯二甲酸氢钾的质量,g
V1——滴定所耗氢氧化钾标准储备液体积,ml
V0——空白试验所耗氢氧化钾标准储备液体积,ml
——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol
注:氢氧化钾标准储备溶液按要求定时复标
4、c(KOH)=-95%乙醇标准滴定溶液
,用95%(V/V)乙醇稀释定容至1000ml,盛放于聚乙烯塑料瓶中,临用前稀释。
三、仪器与设备:
具塞磨口锥形瓶:250ml
移液管:、
微量滴定管:5ml,;10ml,
天平:
振荡器:往返式,振荡频率为100次/min
四、分析步骤:
1、试样处理:
称取约10g试样,,于250ml具塞磨口锥形瓶中,,置往返式振荡器上振荡10min,频率为
100次/min。静置1~2min,在玻璃漏斗中放入折叠滤纸过滤,并加盖滤纸。弃去最初几滴滤液,收集滤液25ml以上。
2、测定:
,加50ml不含CO2的蒸馏水,滴加3~4滴酚酞-乙醇指示剂后,-95%乙醇标准溶液滴定至呈微红色,30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾-95%乙醇溶液体积(V1)
注:样品提取后一定要及时滴定,滴定应在散射日光或日光灯下对着光源方向
进行,滴定终点不易判