文档介绍：离子色谱法快速测定草甘膦水剂中***类阳离子
摘要:本文建立了一种快速测定草甘膦异丙***盐水剂中的***类阳离子的离子色谱方法。采用瑞士万通 861离子色谱仪,Metrosep C 4 150色谱柱、电导检测器,对草甘膦水剂中的铵根、异丙***、二甲***等阳离子进行定性、定量分析,方法的相对标准偏差低于 %,加标回收率为 %~%,该方法简便快速、准确度高。
关键词:离子色谱法;草甘膦;异丙***
引言
草甘膦(glyphosate)学名N-(邻酰基***)甘氨酸,是一种灭生性慢性内吸有机磷除草剂,具有高效、低毒、广谱性的特点。由于草甘膦本身在水中的溶解度很低,因此在实际应用中通常将草甘膦酸配制成水溶性的盐类,其中草甘膦异丙***盐、草甘膦铵盐、草甘膦钾盐和草甘膦钠盐是目前使用最广泛的草甘膦盐[1-3]。
气相色谱法和高效液相色谱法测定无机阳离子一般需经衍生,操作繁琐、耗时。离子色谱法具有分析速度快,灵敏度高的特点,为实现多组分同时分离定量提供了可能,并使其能广泛用于食品、酒类、环境等样品中的离子及***类的分析。本文以***、吡啶二羧酸和***混合溶液 A作淋洗液,乙***为有机改进剂,建立了一种快速检定草甘膦中的***类阳离子的离子色谱法,该方法简便快速、准确度高。
1实验部分
仪器和试剂
离子色谱仪(瑞士万通,861 pact IC):配有电导检测器、低脉冲串联式双活塞往复泵、 ;标准样品(浙江新安化工提供)。
色谱柱: Metrosep C 4 150色谱柱
淋洗液: HNO3+ 吡啶二羧酸+3% ***
进样体积:20μL;流速: ml/min
取适量草甘膦水剂样品,分别用纯水稀释100倍、1000倍、10000倍后直接过超滤单元, 自动进样。
依据表 1配制标准溶液表
1 工作曲线标准溶液浓度
2 结果与讨论
分别从低浓度到高浓度对标样进行测定,通过软件积分计算得出工作曲线和线性相关系数。
表2 线性方程及相关系数
样品的定性分析:将样品色谱图与标样色谱图进行比较,根据保留时