文档介绍：食品中铁的测定(邻菲罗啉比色法)
1 目的
熟练掌握直接灰化法的原理,操作及注意事项。以铁的测定为代表,掌握灰化法作为矿物质测定的前处理方法的应用;掌握消化法的原理,操作及注意事项。以铁的测定为代表,掌握消化法作为矿物质测定的前处理方法的应用;掌握邻菲罗啉比色法测铁的原理、操作及注意事项。
2 原理
灰化
食品经高温灼烧至恒重,残留物称重称为灰分;
消化
样品与浓硫酸和催化剂一同加热,可使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出,食品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵;
比色法测铁
样品经灰化(或消化),用抗坏血酸将三价铁还原为二价铁,二价铁与邻菲罗啉反应生成红色络合物,在520nm下测其光吸收强度A,根据A值在标准曲线上查对应二价铁浓度得C样,再计算样品中铁的含量。
3 试剂
硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸、邻菲罗啉、铁标准溶液(C=10ug/mL)。
4 仪器
灰化:瓷坩埚、灰化炉、干燥器、精密天平;
消化:定氮瓶、铁架台、电炉;
比色法测铁:水浴锅、可见光分光光度计、25mL比色管。
5 样品
学生营养奶粉
6 操作方法
样品的灰化处理及样品中灰分的测定

取大小适宜的两个瓷坩埚(标号1、2)置于高温炉中,在600℃, 冷却至200℃以下后,取出,放入干燥器中冷却置室温,精密称量,并重复灼烧至恒重。
样品称量
分别向1、,精密称量。
预灰化
把两个坩埚置于电炉上,半盖坩埚盖,以小火加热至样品充分炭化无黑烟产生,取下坩埚,各加入两滴HNO
3溶液。
正式灰化
炭化后,把两个坩埚放置在600℃高温炉中灼烧至无炭粒,打开炉门,将坩埚移至炉口处冷却至200℃左右,放入干燥器中冷却至室温,称量。。

分别向1、2号坩埚中加入盐酸2mL溶解,并移入100mL容量瓶中,用少量水洗坩埚,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀,制成1、2号灰化液备用。
制备空白液
向100mL容量瓶中加入2mL盐酸,以水定容至刻度。
样品的消化处理
制备消化液
,,2g硫酸钾及20mL浓硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45°角斜放于加有石棉网的电炉上,小火加热,待内容物全部炭化,泡沫完全消失后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,,慢慢加入20mL水。放冷后,移入100mL容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀,制成消化液备用。
制备空白液
向100mL容量瓶中加入20mL蒸馏水,以水定容至刻度。
比色法测铁
铁标准曲线的绘制
、、、、、,加入1ml 抗坏血酸和2ml邻菲罗啉,并定容至25mL,混匀,然后60℃水浴下加热15min后,冷却。
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