文档介绍：气相色谱法检测鱼和虾中复硝酚钠残留量
摘要:绿色饮食越来越成为社会普遍关注的问题,尤其是水产品的养殖过程中,一些商家为谋求经济利益,使用药物添加剂来促进鱼虾在短时期内快速生长,这给人们的健康带来严重威胁。本文结合实验研究,论述了气相色谱法在检测鱼和虾中复硝酚钠残留量过程中的应用效果,以期能够为相关的实践提供些许理论参考。
关键词:气相色谱法复硝酚钠检测步骤效果
复硝酚钠属于一种药物添加剂,具有促进生物生长的作用,在鱼虾养殖业中应用较多,实验室研究显示该种药物不具有强烈毒性,但是长期使用含有复硝酚钠的水产品,也会导致体内***不断积累,严重危害公众身体健康,为此,要建立一种科学有效的检测方式,判断其含量是否超标,气相色谱法比传统方式更具优势,具有使用价值。
一、气相色谱法检测复硝酚钠的具体步骤
本次实验中使用型号为Agilent7890A气象色谱仪,并配有检测器、高速离心机、超声波清洗仪、旋转蒸发仪等设备,选取检测药物包括硝基酚钠标准品、2-甲氧基-5-硝基苯酚钠标准品、邻硝基酚钠标准品、乙酸乙酯、酸性氧化铝等,试验用品准备妥当后先取5克样品,调和均匀后放入50毫升的离心管内,再滴入约15毫升的乙酸乙酯,采用漩涡转动方式混合1分钟后,以每分钟4000转的速度离心运动10分钟,将上层的清液提取出来,装入离心管内,将乙酸乙酯滴入残渣中再次提取清液,并取5毫升乙酸乙酯进行淋洗。,旋转1分钟混合均匀后取每分钟4000转离心运转10分钟,并将碳酸钾层放置50毫升的离心管内,再取4毫升碳酸钾溶液进行二次提取。
将标准溶液进行衍生化是极为关键的一步,先按照试验标准取一部分溶液,放置在比色管内,再添加6~8毫升的碳酸钾溶液,采用试样衍生化的方式重复操作过程,并将碳酸钾层转移到规格为25毫升的比色管中使用。气相色谱柱使用型号为DB-1701毛细管柱,试样的进入温度为250℃,检测器的温度为300℃,刚开始测试温度控制在120℃,当持续15分钟后可升到180℃,接着延续20分钟后,温度可再升至250℃,并将此温度延续5分钟;采用氮气作为载体气体以及尾吹气,,进样时不必实施分流,吹扫与放空每分钟保持60毫升。
二、气相色谱法检测复硝酚钠的效果分析
运用气相色谱法可以更加准确检测出水产品中的复***钠残留量,在提取溶液的选择上,要结合药物的化学特性进行分析,主要有乙***、***、乙酸乙酯,前两者具有非常好的兼容性,同时可以在反应中促进蛋白形成一定沉淀,这也就意味着在提取的同时还伴随有杂质的出现,所以干扰性强,并且浓度的控制因素极不稳定,还会受到外界温度的影响。但是乙酸乙酯比起二者的毒性非常小,可以保证在完成提取过程的同时,利用萃取方式来转移邻硝基酚钠,将剩余的溶液进行浓缩后再与碳酸钾溶液混合,因此在该试验中使用的是乙酸乙酯来提取目标溶液,并且在一定程度上提高了回收率,并且由于浓度的不同,萃取的效果也会有所不同。
净化方法的选择关系到检测含量的精准度,在班次试验中主要验证的是酸性氧化铝与正己烷的净化成效,并对比起对溶液的回收率。当缓冲溶液中含有大量脂肪酸,则将导致萃取结果中出现果冻状沉淀产生,进而会给后续操作步骤造成负面作用,从而干扰衍生化反应的顺利实现。