液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中硝苯菌酯的残留量.doc

文档介绍：2012 年 9 月
技术与应用

Chinese Journal of Chromatography

Vol. 30 No. 9
DOI: 10. 3724 / SP. J. 1123. 2012. 06008
液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中硝苯菌酯的残留量
(1. 江苏省食品质量安全重点实验室, 农业部食品安全监控重点开放实验室,
江苏南京 210014; 2. 农业部农药检定所, 北京 100125)
摘要:建立了一种通过检测硝苯菌酯(2,4-dinitro-6- (1-methylheptyl) phenyl crotonate, 2,4-DNOPC) 相应的水解
产物 2,4- 二硝基-6- (1- 甲基庚基) 苯酚(2,4-dinitro-6- (1-methylheptyl) phenol, 2,4-DNOP) 来测定蔬菜和水果中
2,4-DNOPC 残留量的液相色谱- 电喷雾串联质谱( LC-ESI-MS / MS) 检测方法。蔬菜和水果样品用丙酮- 甲醇- 盐酸
的混合液进行液- 液分配提取,在碱性条件下超声水解后再进行液- 液分配提取, 然后进行 LC-MS / MS 测定。 2,4-
DNOPC 在 6 种蔬菜和水果中的回收率试验结果表明,2,4-DNOPC 在甘蓝中的添加回收率为 89. 7% ~ 93. 3% ,相对
标准偏差( RSD) 为 6. 3% ~ 8. 5% ;在黄瓜中的添加回收率为 87. 7% ~ 95. 1% , RSD 为 5. 8% ~ 10. 4% ;在番茄中的添
加回收率为 89. 3% ~ 96. 0% , RSD 为 6. 8% ~ 9. 2% ; 在苹果中的添加回收率为 92. 0% ~ 98. 3% , RSD 为 5. 1% ~
10. 3% ;在梨中的添加回收率为 89. 0% ~ 95. 0% , RSD 为 5. 3% ~ 10. 2% ;在葡萄中的添加回收率为 81. 2% ~ 95. 8% ,
RSD 为 5. 8% ~ 10. 4% 。 2,4-DNOPC 在 6 种蔬菜和水果的最低检测浓度均为 0. 01 mg / kg。该检测方法样品前处
理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于蔬菜和水果中硝苯菌酯残留
量的检测。
关键词:液相色谱- 串联质谱;硝苯菌酯;蔬菜;水果
中图分类号:O658 文献标识码:A 文章编号:1000-8713(2012)09-0962-04
Determination of meptyldinocap residues in vegetable and
fruit by liquid chromatography-tandem mass spectrometry
ZHANG Zhiyong1 , SHAN Weili2 , JIAN Qiu2 , DUAN Lifang2 , SHEN Yan1 , LIU Xianjin1∗
(1. Key Laboratory of Food Safety and Quality of Jiangsu Province, Key Laboratory of Food Safety Monitoring
and