文档介绍:X 射线荧光技术在 Rohs 分析中的简单介绍
对于不同基材中的铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、铬(Cr)及溴(Br),一般情况下,
荧光分析法提供式样中每一种元素的总量数据,通常此技术对化学成分不敏感,
因此当测量铬(Cr)及溴(Br)时,必须特别注意结果反映呈现的是总铬和总溴,固
六价铬、PBB 或 PBDE 存在与否,应使用其他能够提供化学的试验方法进行确
认。
XRF 光谱仪的理论分析范围为 1ppm~%,是一种比较性分析技术,它
的性能取决于校正质量,也就是取决于校正标样的情况和仪器的处理。正常情况
校正分光谱校正和工作曲线建立。光谱校正是保证得到的元素曲线在理论范围
内,如元素曲线不再理论范围内,分析的结果肯定不准确,工作曲线的建立是保
证每种元素的相对量计算准确,这个符合各类电子设备的校正理论:
如下式
y=ax+b
a是增益(gain),b 是补偿(offset)
校准的结果要求 a 趋近于 1,b 趋近于 0,这样就可以尽量保证分析结果的
准确性。
对于设备得到的光谱应保证清晰,范围大,这个与探测器的灵敏度有关系,
目前市场上最好的探测器是美国某公司的 X-123,它测试铁(Fe)的 FWHM 可以达
到 149 电子伏,同时和软件编写技术也有关系,如下是一个很好的光谱图:
象这样的光谱可以很准确的反映了被测物体的元素曲线,任何设备进行分析
是必须要把光谱的参数导入系统然后计算,这样光谱的准确清晰就非常重要了。
当然 XRF 分析容易受到基质影响(吸收和增强)及光谱干涉,在这种情况
下光谱的背景和相邻元素都会有干扰,很多公司都增加了滤光片进行消除,这种
效果不是非常的理想,因为加了滤光片对一种元素有好处的同时也影响的其他元
素的测试精度,当然目前业界一直都在努力的寻找更好的办法,同时对于分析软
件需要进行多项处理,这个技术的处理方法大家都差不多,但实际处理细节会有
很大的诧异,这个跟经验和技术背景有很大关系。
一般校正可使用基本参数(FP)法,基本参数法可以纯元素或化合物或少
量据有明确基质成分的参考物质校准,如同所有 XRF 校正,当校正品愈类似式
样时,精确度越高。这一项非常重要,对于很多销售这类仪器的公司,为了方便
处理和保证操作的简捷性而屏蔽了这一项的说明。
实验校正可使用参考物质并结合具有修正基质与光谱干扰能力