巯基乙酸.doc

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化妆品中巯基乙酸的检测方法(离子色谱法)
1 范围
本方法规定了离子色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。
本方法适用于化妆品中巯基乙酸及其盐类含量的测定。
2 方法提要
样品中的巯基乙酸经水溶解提取后,用离子色谱仪分离巯基乙酸根与无机离子,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。
,定量下限20ng。,检出浓度为46μg/g,。
3 试剂和材料
除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T 6682规定的一级水。
巯基乙酸,优级纯。
甲醇,优级纯。
硫酸溶液[φ(H2SO4)=10%]:取硫酸(ρ20=)10mL,缓慢加入到90mL水中,混匀。
盐酸溶液[φ(HCl)=10%]:取盐酸(ρ20=)10mL,加入90mL水中,混匀。
淀粉溶液(10g/L):称取可溶性淀粉1g,加水5mL调成溶液,再加入沸水95mL,煮沸,。
氢氧化钠溶液(500g/L):称取氢氧化钠50g,加水适量使溶解并至100mL。再量取一定量用经超声脱气的水稀释到淋洗液浓度。
重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=]:准确称取已于120℃±2℃,溶于水并转移至1000mL量瓶中,定容至刻度,摇匀。
硫代硫酸钠标准溶液():称取硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)26g(或无水硫代硫酸钠16g)溶于1000mL新煮沸放冷的水中,,摇匀,贮存于棕色瓶内,放置两周后过滤,用重铬酸钾标准溶液标定其浓度,标定方法如下:
准确吸取重铬酸钾标准溶液(),()20mL,立即密塞,摇匀,于暗处放置10min。加入水150mL,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入淀粉溶液()2mL,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度。
c(Na2S2O3)
C’×
=
V1-V0
式中:c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
C’——重铬酸钾标准溶液的浓度[c(1/6K2Cr2O7)],mol/L;
V1——重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
V0——空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL。
碘标准溶液():,加水100mL使溶解,加入盐酸3滴,用水稀释至1000mL,过滤后转入棕色瓶中。
巯基乙酸标准储备溶液(10g/L):称取巯基乙酸标准品(),用水稀释并转移至100mL容量瓶中,加入甲醛1mL,加水定容得标准储备溶液,临用时标定。标定方法如下:
,置于250ml碘量瓶中,加入水10mL,盐酸10mL,精确加入碘标准溶液(),混匀,于暗处放置3分钟,用