文档介绍:直接碘量法测定药片中维生素C的含量
1、实验目的
掌握碘标准溶液的配制与标定方法。
通过维生素C的测定了解直接碘量法的过程。
2、实验原理
维生素C又叫抗坏血酸,分子式C6H4O6。由于分子中的烯二醇基具有还原性,能被I2定量地氧化成二酮基,因而可用I2标准溶液直接滴定,其反应式为:
用直接碘量法可测定药片,注射液,饮料,蔬菜,水果等的V含量。
2、实验原理
碱性条件下可使反应向右进行完全,但因维生素C还原性很强,在碱性溶液中尤其易被空气氧化,在酸性介质中较为稳定,但是在强酸性溶液中I-也易被氧化。
故反应应在稀酸(pH为3—4)(如稀乙酸、稀硫酸或偏磷酸)溶液中进行,并在样品溶于稀酸后,立即用碘标准溶液进行滴定。
2、实验原理
由于碘的挥发性和腐蚀性,不宜在分析天平上直接称取,需采用间接配制法;用Na2S2O3标准溶液标定I2 溶液。
标定Na2S2O3溶液:
6I-+Cr2O72-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O      
2S2O32-+I2=S4O62-+2I-
n(K2C2O7): 6n(Na2S2O3)=1:6
2、实验原理
I2微溶于水而易溶于KI溶液,但在稀的KI溶液中溶解得很慢,所以配制I2溶液时不能过早加水稀释,应先将I2和KI混合,用少量水充分研磨,溶解完全后再加水稀释。
I与KI间存在如下平衡:I2+I- =I3-
游离I2容易挥发损失,这是影响碘溶液稳定性的原因之一。因此溶液中应维持适当过量的I-离子,以减少I2的挥发。空气能氧化I-离子,引起I2浓度增加:
4 I-+O2+4H+ =2I2+2H2O
此氧化作用缓慢,但能为光,热,及酸的作用而加速,因此I2溶液应处于棕色瓶中置冷暗处保存。I2能缓慢腐蚀橡胶和其他有机物,所以I应避免与这类物质接触。
3、实验试剂
I2溶液():
Na2S2O3标准溶液()
淀粉溶液(2g/L)
HAc(1+1)
固体Vc样品(维生素片剂)
重铬酸钾()
KI溶液(约200g/L)
4、实验步骤
1、I2的标定  
ml Na2S2O3标准溶液于250ml锥形瓶中,加50ml蒸馏水,3ml 2g/L淀粉溶液,然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色,30s内不褪色即为终点。平行三次,计算I2溶液的浓度。
4、实验步骤
2、,置于250ml锥形瓶中,加入100ml新煮沸过并冷却的蒸馏水,10ml 2mol/L Hac溶液和3ml 2g/L淀粉溶液,立即用I2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色,30s 内不褪色即为终点,记下I2溶液体积。平行三次,计算试样中维生素C的百分量。