文档介绍：论滴定分析中误差的来源及误差如何避免
摘要: 本文通过对滴定分析各个过程的回顾,分析了误差的主要来源,以及避免误差的策略。另外借一些具体的实验事例来阐述误差避免的具体方法及操作规范。
关键词:滴定分析,误差来源,误差避免,实验方法
引言
滴定分析是分析化学教学的主要内容,包括酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定和沉淀滴定等。滴定分析法是通过标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积算出试样中被测组分含量的一种方法,是十分重要的化学分析方法。为了使滴定分析的实验结果可靠、准确,我们从实验仪器、基本操作、滴定终点的判断和标准溶液的配制等四个方面来分析误差来源并讨论避免误差的策略。
误差来源及如何提高滴定的准确度
1、实验仪器
在滴定分析中用到的仪器主要有滴定管、移液管、锥形瓶等,如果清洗不干净,就很可能引入杂质;如果没有润洗或者润洗不到位都会造成浓度的降低,是一种潜在的“稀释”;滴定管注入液体时下端如果产生气泡,将会对滴定所耗体积造成“偏大”的影响,使计算结果不够准确;如果读取数据时滴定管、移液管与水平面不垂直,液面不稳定,显然会造成读数上的误差;另外,如果移液时移液管中的液体没有自然地全部流出,会使待测液体积减小,所消耗的标准溶液体积减少,浓度会计算的偏低。
由此可见,由于仪器而产生的误差是完全可以避免的。针对上述的问题,可以采用仪器清洗干净、至少润洗三次、滴定管下端要放液体赶净液泡、读数要待大约30秒以后再准确读数等等方法来避免。
一些比较先进的滴定分析方法用到的仪器比较特殊,如电位滴定法需要用到智能电位滴定仪、磁子搅拌器、复合玻璃电极、离子色谱仪以及恒温电导监测器等,在仪器的前期校正、清洗等也需要小心,另外还要注意电极上吸附的沉淀的量也会引起误差。毕竟滴定分析是一种较为精确的分析方法,半滴的误差都会带来很大改变。
2、基本操作
基本操作也就是对滴定管、移液管、锥形瓶的使用,误差来源主要有:在滴定过程中左手对酸式滴定管的旋塞控制不当,旋塞松动导致塞处漏液,将会导致滴定用液体积不够准确;碱式滴定管如果没有控制好玻璃球,就会产生气泡,造成读数比实际耗液体积减小,引起误差;操作时锥形瓶如果没有及时摇动,会使滴定终点的判断失去准确性,而且,可能会在后期待测液体反应不完全而用力摇动时溅出液体;滴定时流速过快造成锥形瓶内液体外溅,会使标准溶液滴加过量;锥形瓶下没有垫白纸或白瓷板作参比物,会使实验者对锥形瓶中溶液颜色变化反应不灵敏,终点滞后;若锥形瓶中溶液变色后就立刻停止滴定,待测溶液未反应完全;滴定停止时,液面未稳定时立即读数会造成溶液读出体积偏大,因为还有一部分标准溶液黏在滴定管壁上。
所以,基本操作是需要练习的,为了避免错误,可以说是熟能生巧的。另外,防止酸式、碱式滴定管的操作不当带来的误差,目前使用的滴定管已经不分酸碱了,采用聚四氟乙烯的材料,可耐酸也可耐碱。
另外,可以通过自制“游标”的方法来使读数准确。如图一的方式,用圆规把一个单位长度分成十份,可用厚白纸、透明塑料或有机玻璃片等来制作,然后与游标卡尺的使用方式相似,如图二。这样读数可以把估读位读的尽可能准确,而且会减少因为凹液面而带来错误。
3、滴定终点
指示剂本身是一种弱酸或弱碱,会消耗滴定剂,所以指示剂的用量不能过多或者浓度过大,否则会造成变色迟钝;另外还要正确选用