文档介绍：第6章热分析
绪论
热分析(thermal analysis):以热进行分析的一种方法。
1977年在日本京都召开的国际热分析协会(ICTA)第七次会议上,给热分析下的定义:热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。
热分析的定义及发展概况
程序控制温度一般是指线性升温或线性降温,也包括恒温、循环或非线性升温、降温。也就是把温度看作是时间的函数:
T=φ( t )
其中t是时间。
其数学表达式为:P=f(T)
即 P=f(T或t)
其中,P是物质的一种物理量;
T是物质的温度。
热分析存在的客观物质基础
在目前热分析可以达到的温度范围内,从-150℃到1500℃(或2400℃),任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。因此,热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。
通俗来说,热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质(目前主要是重量和能量)的变化来研究物质性质及其变化,或者对物质进行分析鉴别的一种技术。
热分析的起源及发展
1889年英国罗伯特-奥斯汀(Roberts-Austen)第一次使用了温差热电偶和参比物,大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析(DTA)技术。
1915年日本东北大学本多光太郎,在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法(TG),后来法技术。
1964年美国瓦特逊(Watson)和奥尼尔(O’Neill)在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法(DSC),美国P-E公司最先生产了差示扫描量热仪,为热分析热量的定量作出了贡献。
1965年英国麦肯才(Mackinzie)和瑞德弗(Redfern)等人发起,在苏格兰亚伯丁召开了第一次国际热分析大会,并成立了国际热分析协会。
热分析应用领域及研究内容
应用的广泛性
热分析广泛应用于无机,有机,高分子化合物,冶金与地质,电器及电子用品,生物及医学,石油化工,轻工等领域。当然这与应用化学,材料科学,生物及医学的迅速发展有密切的关系。
热分析特点:
热分析只能给出试样的重量变化及吸热或放热情况。解释曲线常常是困难的,特别是对多组分试样作的热分析曲线尤其困难。
目前,解释曲线最现实的办法就是把热分析与其它仪器串接或间歇联用,常用GC、MS、FTIR、X光衍射仪等对逸出气体和固体残留物进行连续的或间断的,在线的或离线的分析,从而推断出反应机理。
可与其它技术联用
热分析分类
物质
加热
冷却
热量变化
重量变化
长度变化
粘弹性变化
气体发生
热传导
其他
DTA
TG
TMA
DMA
DSC
EGA
DTG
(热机械分析)
(逸出气分析)
(动态机械分析)
(微分热重分析)
方法和技术的多样性