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大学分析化学试题和答案
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大学分析化学试题和答案
试卷一
 一.   填空（每空1分。共35分）
  1．写出下列各体系的质子条件式：
(1)    c1(mol/L) NH4 H2PO4      [H+]+[H3PO4]= [OH-]+[NH3] +[HPO42-]+2[PO43-]    
(2)    c1(mol/L)NaAc+ c2(mol/L)H3BO3      [H+]+[HAc]=[H2BO3-]+[OH-] 
-比尔定律的有色溶液，当有色物质的浓度增大时，其最大吸收波长   不变 ，透射比   减小  。
3. 检验两组结果是否存在显著性差异采用   t  检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用   F  检验法。
4．二元弱酸H2B，已知pH＝，δH2B ＝δHB-；pH＝-＝δB2-, 则H2B的pKa1＝        ，pKa2＝         。
(Fe3+/Fe2+)=，jF(Ce4+/Ce3+)=，则在1mol/L mol/L Ce4+ mol/L Fe2+，  ，化学计量点电位为   ，电位突跃范围是   -       。
(XO)为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn2+滴定EDTA，终点时溶液颜色由___黄______变为____红______。
+10mg，用等体积的有机溶剂萃取一次后，，则Fe3+在两相中的分配比=  99:1      。
     直接滴定，反滴定，置换滴定和间接滴定
    I2 + 2S2O32-=2I- + S4O62-   。
，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓  吸收光谱曲线；光吸收最大处的波长叫做  最大吸收波长，可用符号  λmax 表示。
  光源 , 单色器 ,  吸收池 ,   检测部分四部分组成.
   S  表示,等于  M/ε  ；桑德尔灵敏度与溶液浓度   有   关，与波长   无   关。
，     水       是固定相。
14..定量分析过程包括：采样与制样，（称样）；样品分解；分离与测定；结果计算和数据处理
二、简答题（每小题 4分，共20 分， 答在所留空白处）
1.       什么是基准物质?什么是标准溶液?
答：能用于直接配制或标定标准溶液的物质；是一种已知准确浓度的的溶液。
2.       分别简单阐述酸碱滴定指示剂,络合滴定指示剂, 氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理.
答：酸碱指示剂变色是随着酸度的变化，指示剂结合或离解出H+，结构发生变化，从而发生颜色改变；络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同，游离的试剂为一种颜色，与金属离子形成络合物又一种颜色；氧化还原指示剂变色分为几种情况：一种是随氧化还原电位变化的试剂，在氧化态和还原态，结构不同，各有不同颜色，如二苯胺磺酸钠，还原态无色，氧化态紫红色；另一种自身指示剂，如高锰酸钾；还有显色指示剂如I
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2，与淀粉显兰色。沉淀滴定指示剂，是根据溶度积大小，在化学计量点被测物质沉淀基本完全后，指示剂与被测离子形成有色沉淀或有色络合物指示终点。还有吸附指示剂，吸附在沉淀表面后发生颜色变化
3.       在进行络合滴定时,为什么要加入缓冲溶液控制滴定体系保持一定的pH?
答：络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H+释放出，使体系酸度增大，会降低络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小；也会使指示剂变色范围改变，导致测定误差大。所以，要加入缓冲溶液控制溶液pH；还用于控制金属离子的水解。
4.       吸光光度法中测量条件的选择应注意哪几点？
答：测量波长选具有最大光吸收，干扰最小；-，；选择适当参比溶液。
5. 分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?(回答不能少于8种方法) 
答：蒸馏，挥发，萃取，沉淀，离子交换，薄层色谱，纸色谱，电泳，毛细管电泳，气浮分离法，超临界流体萃取，反相分配色谱，超临界流体色谱；膜分离；固相微萃取等
三、分析方法设计（共15分，写在答题纸上）
1. 设计测定含有中性杂质的Na2CO3与Na3PO4混合物中二组分质量分数的分析方案。用简单流程表明主要步骤、滴定剂、指示剂、结果计算公式。（7分）
答：Na2CO3 + Na3PO4
                  │ 甲基橙为指示剂
                  ↓ 用标准HCl滴定,消耗V1(mL)
            H2CO3 + NaH2PO4
                  │ 煮沸除尽CO2
                  │ 百里酚酞为指示剂
                  │ 用标准NaOH滴定,消耗V2(mL)
                  ↓
                Na2HPO4
                  c(NaOH)V2M(Na3PO4)
    w(Na3PO4) = ──────────── ×100%
                     m样
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                    (c(HCl)V1- 2c(NaOH)V2)M(Na2CO3)
    w(Na2CO3) = ───────────────────── ×100%
                            2 m样
+,Al3+,Ca2+,Mg2+,Mn2+,Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+等离子,其中铁,铝,钙,镁等含量较高,而锰,铬,铜,镍属万分之一级含量。用学过的知识试设计分离、测定它们的分析方法,（用简单流程方框图表达，并尽可能写出分离方法和测定方法及条件和所用的主要试剂与用途）。
答：除去标准答案外，下列情况也可以：，重量法，-羟基喹啉沉淀分离，，+为MnO42-
（1）在铵盐存在下，用氨水调节矿样溶液pH为8-9，高价金属离子Fe3+,Al3+沉淀；Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨络合物和Ca2+,Mg2+存在溶液中；Mn2+部分沉淀。使分离。→
（2）过滤，沉淀用浓盐酸酸溶解，定容，取一定体积，用SnCl2还原Fe3+为Fe2+，过量SnCl2用高汞氧化，在1-2mol/L硫酸-磷酸混酸中，用K2Cr2O7标准溶液氧化还原滴定，二苯胺磺酸钠为指示剂。测定Fe3+。→计算结果
（3）分取含有Fe3+,Al3+的试液一定体积，调到pH5-6，，加入过量EDTA，XO（二甲酚橙）为指示剂，Zn标准溶液返滴测定Al3+。→计算结果
（4）取含有Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨络合物和Ca2+,Mg2+溶液一定体积，在pH=10的氨性缓冲溶液中，铬黑T为指示剂，EDTA络合滴定Ca2+,Mg2+。。→计算结果（5）再取含有Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨络合物和Ca2+,Mg2+溶液一定体积，pH9的氨性缓冲溶液中，丁二肟显色，光度法测定。同条件作工作曲线。→计算结果
（共40分，写在答题纸上）
KBr 和 KI 的混合试样 g, 溶解并定容至 200 mL后, 作如下测定:
(1)    移取 mL试液, 在近中性条件下, 以溴水充分处理, 此时I- 量转变为 IO3-。 将溴驱尽, 加入过量 KI 溶液, 酸化, 生成的 I2采用淀粉指示剂, 以 mol/L Na2S2O3 溶液滴定至终点时, 消耗 mL。
(2)    另取 mL 试液, 用H2SO4酸化, 加入足量 K2Cr2O7 溶液处理, 将生成的 I2和 Br2 蒸馏并收集在含有过量 KI 的弱酸性溶液中, 待反应完全后, 以 mol/L Na2S2O3溶液滴定其中的 I2至终点时, 消耗 mL。
计算混合试样中 KI 和 KBr 的质量分数。 [Mr(KI)= , Mr(KBr)= ]
解：(1) 1 KI  1 IO3-  3 I2  6 S2O32- （5分）
          
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       1
           ──×××
            6
    w(KI)= ───────────────×100% = %
                     
             × ───×1000
                     
  (2) 2 KI  1 I2  2 Na2S2O3
       2 KBr  1 Br2  1 I2  2 Na2S2O3
    n(KBr)= ×-1/6×× = (mmol)
              ×
    w(KBr)= ────────────×100% = %
                     
            × ────×1000
                     
=，以铬黑T（EBT）为指示剂，·L- mol·L-1Ca2+溶液，若事先向Ca2+·L-1Mg2+-EDTA（ mol·L-1Ca2+·L-1Mg2+-EDTA的混合溶液），则终点误差为多少？（已知 pH= ，；，，，）
解：根据题意：
lgK’CaY=-=,      lgK’MgY=-=,
 lgK’CaIn=-=,          lgK’MgIn=-=, 
pMgep=lgK’MgIn=,          [Mg2+]=10-,  
[Y]=[MgY]/K’MgY[Mg2+]=/(2××10-)=5×10-;
 [Ca2+]ep=[CaY]/K’CaY[Y]=/(2××5×10-)=2×10-.
Et=([Y’]-[Ca2+]-[Mg2+])/cCasp×100%
=(5×10--2×10--10-)/×100%=%  
+，，萃取率约为100%，然后在波长520nm，1cm比色皿，进行测量，，求摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度。（MPb=）
解：根据A=-lgT,求A= - lg =
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,其浓度为:
该萃取法的摩尔吸光系数为
=×105（L·mol-1·cm-1）
桑德尔灵敏度
S=M/ε=/（×105）=•cm-2
％，用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。试样溶解后转入100ml容量瓶中，在适宜条件下显色，，在波长600nm测定吸光度，要求测量误差最小，应该称取试样多少克？ε＝×104（L·mol-1·cm-1），MCu=）
解： 根据光度测量误差公式可知：当吸光度A＝，误差最小，
已知b=1, ε＝×104，根据A=εbc
 c = A/εb＝/（×104×1）
    ＝×10-5(mol/L)（5分）
100ml有色溶液中Cu的含量为
    m=cVM ＝ ×10-5×100×10-3×
       ＝×10-4(g)
％，则应称取试样质量为：
(×10-4/ms)×100= ms=
试卷二
一.  填空
    取样               ,       试样分解              ,
         分离测定     和      分析结果计算及评价  四个步骤。
2. 根据有效数字计算规则计算： + ´÷- =    。
3. 某酸H2A的水溶液中，若δH2 ，δHA-=5δA2-，那么δA2-为        。
4. 含有Zn2+和Al3+的酸性缓冲溶液，欲在pH=5～，用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2+，加入一定量六亚甲基四胺的作用是  控制酸度；加入NH4F的作用是  消除Al3+干扰，起掩蔽作用   。
5. NaOH滴定HCl时, 浓度增大10倍, 则滴定曲线突跃范围增大 2   个pH单位; 若为滴定H3PO4, 则突跃范围增大 0   个pH单位.
，通常可根据   4d法  、  Q检验法 和  Grubbs法         方法来判断。
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7. 莫尔法与佛尔哈德法的指示剂分别为 铬酸钾（K2CrO4） 、铁铵钒（NH4Fe(SO4)2）。
8. 紫外可见分光光度计由  光源, 单色器 ,   样品池（比色皿）和  检测及读出装置        四部分组成.
9. 检验两组结果是否存在显著性差异采用  t   检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用  F   检验法。
10. 吸光物质的摩尔吸光系数与溶液的pH 无  关，与波长有  关。
11. 以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓 吸收光谱曲线；光吸收最大处的波长叫做 最大吸收波长 ，可用符号lmax表示。
，若有干扰，应根据    吸收最大    和 干扰最小    原则选择波长。
二.  简答和名词解释（每题2分，共 16 分，答在试卷纸上）
？什么是精密度？
    答： 准确度指分析结果与真值的接近程度。精密度指平行测定分析结果间的靠近程度。
2. 用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+试液时, 常向溶液中加入H3PO4，为什么？
答：降低Fe3+/ Fe2+电对的电极电位，减少终点误差；消除Fe3+的黄色。 
mL, mL溶液, 则该溶液体积的相对标准偏差为多少？
答：%% 
4写出浓度为c mol/L (NH4)2CO3溶液的质子条件式。
    答：  [NH3]+[OH-]=[H+]+[HCO3-]+2[H2CO3]
5. 摩尔吸光系数
答：A=kbc中浓度c 用mol/L时，k即为摩尔吸光系数，表示浓度为1mol/L，溶液厚度为1cm的溶液的吸光度。
，根据图写出Rf值计算式。
                                          答：Rf=a/b
7. 光度分析中，当浓度较高时，工作曲线逐渐偏离直线，这是什么原因？
       答：单色光不纯，介质不均匀
8 .在螯合物萃取体系中，影响液-液萃取分离的因素有哪些？
      答： pH值，萃取平衡常数，萃取剂浓度
三.  回答问题（每题4分，共24分，答在试卷纸上）
，晶型沉淀的沉淀条件是什么，并简述其原因。
   答：稀（降低CQ ，降低相对过饱和度）、热溶液（提高s，降低相对过饱和度）、搅拌下缓慢加入沉淀剂(防止局部过浓)、陈化（大及完整晶粒）；利用Von weimarn公式解释。
2 已知lgKCuY=, lgKCaY=, lgKCu-PAN=16, 试说明为何可以CuY-PAN为指示剂, 指示Ca的滴定?
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    答：   CuY +PAN +Ca → CuPAN + CaY
 CuPAN + Y→CuY＋ PAN
到化学计量点时发生置换反应，CuPAN变为PAN显色指示终点。
，能否用NaOH滴定氨基乙酸，为什么？
   答： 不行，氨基乙酸的pKa＝。
,影响显色反应的因素有哪些?
   答：溶液酸度，显色剂用量，显色时间，温度，溶剂。
：
问：（1）图中的字母T、A分别代表什么？（2）图中上面的刻度代表什么？下面的刻度代表什么？（3）下面的刻度为什么不均匀？
   答：（1）T 透过率，A 吸光度；（2）上面代表T 透过率，下面代表，A 吸光度；（3）由于A与T间为 A＝－logT
?(回答不能少于8种方法)
  答：沉淀，蒸馏，萃取，纸层析，薄层色谱，气相色谱，液相色谱，气浮分选法，离子交换等
四.  计算题（每题8分，共32分，答在试卷纸上） 
1.     计算pH=， mol/ mol/L EDTA的溶液中CaC2O4 的溶解度（Ksp CaC2O4=´10-9, lgKCaY=, 草酸的解离常数为pKa1=, pKa2=, pH= 时lgaY(H)=）
   答案：aCa ＝1＋KcaY [Y]=1+ KCaY cY/a Y(H)=
               a草酸＝1＋β1[H+]＋β2[H+]2 =
               Ksp’=KspaCaa草酸=×10-8
                       S=Ksp’/C草酸＝×10-7 mol/L
2.     Sb2S3试样, 让其燃烧, 产生的SO2用FeCl3溶液吸收. -1 KMnO4溶液滴定溶液中生成的Fe2+, 消耗KMnO4 mL, 求试样中Sb的质量分数. (已知 Mr(Sb)= g. mol-1)
   答案：1 Sb2S3 — 2 Sb—3S—6Fe2+—6/5 KMnO4
           nSb= 2×5/6××= mmol
           Sb%= ()××100％＝%
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3.     在pH = ，以二甲酚橙(XO)为指示剂， mol/L mol/L的Cd2+和Zn2+混合溶液中的Zn2+，加入过量的KI，使其终点时的[I-] = mol/L。试通过计算判断Cd2+是否产生干扰？能否用XO作指示剂准确滴定Zn2+？（已知pH = ，lgK¢CdIn = ，lgK¢ZnIn = ；CdI42-的lgb1 ~ ，，，；lgKZnY = ，lgKCdY = 。要求TE £ %，DpM = ± 。）
答案：（1）aCd(I) = 1+ 10 + + 10 + 10 = 10
[Cd2+] sp =   = 10 – mol/L  pCdsp = ,
因为此时，  [Cd2+] sp << [Cd2+] ep，故Cd2+ 被掩蔽，不与XO显色，因而不产生干扰，可以滴定Zn2+.
(2) aY(Cd)  = 1+ 10 ´ 10 – = 10 ，
aY  = aY(Cd)  +aY(H) –1 =  10 ，
lg K¢ZnY= – =
p Znsp = 1/2 ( + ) = , DpZn = – =
            可以用XO作指示剂准确滴定Zn2+
4.     ％，用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。试样溶解后转入100ml容量瓶中，在适宜条件下显色，，在波长600nm测定吸光度，要求测量误差最小，应该称取试样多少克？ε＝×104（L·mol-1·cm-1），Mr(Cu)= g. mol-1）
答案：根据光度测量误差公式可知：当吸光度A＝，误差最小，
已知b=1, ε＝×104，根据A=εbc
 c = A/εb＝/（×104×1）
    ＝×10-5 (mol/L)
100ml有色溶液中Cu的含量为
    m=cVM ＝ ×10-5×100×10-3×
       ＝×10-4 (g)
％，则应称取试样质量为：
(×10-4/ms)×100=
   ms=
试卷三
一、选择题
    以下说法错误的是----------------------------------------------(   A )
    (A) 摩尔吸光系数e随浓度增大而增大
    (B) 吸光度A随浓度增大而增大
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    (C) 透射比T随浓度增大而减小
    (D) 透射比T随比色皿加厚而减小
2.  某一NaOH和Na2CO3混合液,用HCl溶液滴定,以酚酞为指示剂,耗去HCl V1(mL), 继以甲基橙为指示剂继续滴定,又耗去HCl V2(mL),则V1与V2的关系是(  D  )
     (A) V1 = V2       (B) V1 = 2V2      (C) 2V2 = V2      (D) V1> V2
3.  当两电对的电子转移数均为1时，%，两电对的条件电位至少相差---------------------------(   D )
    (A)         (B)         (C)         (D)
4.  用NaOH标准溶液测定FeCl3溶液中的游离HCl时,Fe3+将产生沉淀而引起干扰,可消除其干扰的物质是---------------------------------(  B  )
    (A) Na2H2Y    (B) CaY2-    (C) 柠檬酸三钠    (D)三乙醇胺
5.  符合比尔定律的有色溶液,浓度为c时,透射比为T0,浓度增大一倍时,透射比的对数为--------------------------------------------------------------( D   )
    (A) T0/ 2                (B) 2T0
    (C) (lgT0)/2              (D) 2lgT0
6.  ， KMnO4溶液(在酸性溶液中作氧化剂)的体积为---------------------------------------------(  C  )
    [Mr(KMnO4)=，Ar(Mn)=]
    (A)     (B)     (C)     (D)
7. ，¢ (Ce4+/Ce3+)=  ¢ (Fe3+/Fe2+)=。 Ce4+滴定 Fe2+至化学计量点时，反应物及滴定产物的浓度-------------------------------------( A   )
    (A) [Ce4+]=[Fe2+]=×10-8mol/L，[Ce3+]=[Fe3+]≈
    (B) [Ce4+]=[Fe3+]≈，[Ce3+]=[Fe2+]=×10-8mol/L
    (C) [Ce4+]=[Fe2+]=，[Ce3+]=[Fe3+]=
    (D) [Ce4+]=[Fe3+]=，[Ce3+]=[Fe2+]=
8. Fe3+ 与 Sn2+反应的平衡常数对数值(lgK)为 ---------------------------(  B  )
    ((Fe3+/Fe2+)= V, (Sn4+/Sn2+)= V)
    (A) (-)/              (B) 2×(-)/
    (C) 3×(-)/            (D) 2×(-)/
9.  今有三种溶液分别由两组分组成:
     (a) mol/L HCl- mol/L NaAc溶液
     (b) mol/L HAc- mol/L NaOH溶液
     (c) mol/L HAc- mol/L NH4Ac溶液
    则三种溶液pH的大小关系是--------------------------------( D   )
     [已知pKa(HAc) = , pKa(NH4+) = ]
     (A) a<c<b       (B) a = b<c      (C) a = b>c      (D) a = b = c  
10.  下列有关置信区间的描述中，正确的有：（   A   ）
，以测量值的平均值为中心的包括真值的范围即为置信区间
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