文档介绍：2017/12/8
1
实验二

重结晶
延边大学化学系
主讲:田熙哲
2012级化工工程与工艺专业
2017/12/8
2
二、实验原理
    重结晶是提纯固体有机化合物最常用的方法之一。
从有机化学反应分离出来的粗产物含有未反应的原料、副产物及杂质,需选用
适当的溶剂进行重结晶提纯。
原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离,得到提纯。
优点:操作简便、纯度高。
缺点:产物的损失较大。
    * 注意:重结晶适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
一、实验目的
  1)学****重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。
2)掌握回流、热过滤、抽滤操作。
2017/12/8
3
三、重结晶提纯法的一般过程
1)选择熔剂;
2)溶解固体;
3)除去杂质;
4)晶体析出;
5)晶体的收集与洗涤;
6)晶体的干燥。
2017/12/8
4
三、重结晶提纯法的一般过程(一)
1)选择熔剂:
与被提纯的有机物不起化学反应;
对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中,而在冷溶剂中微溶或几乎不溶。
对杂质的溶解度应很大或很小;
能得到较好的结晶;
溶剂的沸点适中;
价廉易得,毒性低,回收率高,操作安全。
2)溶解固体:
所选用的溶剂沸点低于溶质的熔点;
比熔点低的温度下溶解(低熔点物质的重结晶)。
2017/12/8
5
三、重结晶提纯法的一般过程(二)
3)除去杂质:
趁热过滤:有不溶性杂质时。
活性炭处理:吸附颜色、悬浮状微粒、树脂状物质。
4)晶体析出:
缓慢冷却;
冷却后仍不出结晶时,可投“晶种”,或利用玻璃棒磨擦烧杯内壁。
5)晶体的收集与洗涤:
过滤:抽气过滤。
少量干净溶剂洗涤。
2017/12/8
6
三、重结晶提纯法的一般过程(三)
6)晶体的干燥。
晾干;
加热干燥;
红外线干燥;
干燥器干燥;
恒温减压干燥;
冷冻干燥。
2017/12/8
7
四、试剂与仪器
试剂:
乙酰苯***(熔点: ℃)
活性炭
水(溶剂)
仪器:
烧杯:100 ml
圆底烧瓶:100 ml
回流冷凝管:球型
布氏漏斗:
抽滤瓶:
滤纸:
玻璃棒:
温度(℃)
20
25
50
80
100
溶解度(g/100ml)

乙酰苯***水中溶解度
回流装置
抽滤装置