文档介绍：该【重结晶方法】是由【977562398】上传分享，文档一共【9】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【重结晶方法】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。重结晶方法
第一页,共9页。
三、重结晶提纯法的一般过程
1)选择熔剂;
2)溶解固体;
3)除去杂质;
4)晶体析出;
5)晶体的收集与洗涤;
6)晶体的干燥。
*
*
第二页,共9页。
三、重结晶提纯法的一般过程(一)
1)选择熔剂:
与被提纯的有机物不起化学反应;
对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中,而在冷溶剂中微溶或几乎不溶。
对杂质的溶解度应很大或很小;
能得到较好的结晶;
溶剂的沸点适中;
价廉易得,毒性低,回收率高,操作安全。
2)溶解固体:
所选用的溶剂沸点低于溶质的熔点;
比熔点低的温度下溶解(低熔点物质的重结晶)。
*
*
第三页,共9页。
三、重结晶提纯法的一般过程(二)
3)除去杂质:
趁热过滤:有不溶性杂质时。
活性炭处理:吸附颜色、悬浮状微粒、树脂状物质。
4)晶体析出:
缓慢冷却;
冷却后仍不出结晶时,可投“晶种”,或利用玻璃棒磨擦烧杯内壁。
5)晶体的收集与洗涤:
过滤:抽气过滤。
少量干净溶剂洗涤。
*
*
第四页,共9页。
三、重结晶提纯法的一般过程(三)
6)晶体的干燥。
晾干;
加热干燥;
红外线干燥;
干燥器干燥;
恒温减压干燥;
冷冻干燥。
*
*
第五页,共9页。
四、试剂与仪器
试剂:
乙酰苯***(熔点:℃)
活性炭
水(溶剂)
仪器:
烧杯:100ml
圆底烧瓶:100ml
回流冷凝管:球型
布氏漏斗:
抽滤瓶:
滤纸:
玻璃棒:
温度(℃)
20
25
50
80
100
溶解度(g/100ml)

乙酰苯***水中溶解度
回流装置
抽滤装置
*
*
第六页,共9页。
五、实验步骤(影像资料)
***,放入100ml圆底烧瓶中,加2-3粒沸石。
加入45ml水,在电热套上加热,,分批加5ml水,至全溶,总水量不超过60ml。
若有颜色,稍冷,加入适量()活性炭,煮沸5分钟。
趁热抽滤(事先预热布氏漏斗、抽滤瓶)
用抽滤瓶接收热过滤液,倒入250ml烧杯中,缓慢冷却,析出结晶。
抽滤,干燥(80℃,30min),称重量。
*
*
第七页,共9页。
六、思考题
1、重结晶法一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的如何?
2、用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?
3、用水重结晶乙酰苯***时,在溶解过程中有无油状物出现?为什么?
4、某一有机固体化合物进行重结晶,最适合的溶剂应该具有哪些性质?
5、在重结晶过程中,必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好?
*
*
第八页,共9页。
谢谢!
第九页,共9页。