文档介绍：天然药物化学实验
目录
实验须知
实验一薄层板的制备、活度测定及应用
实验二粉防已生物碱的提取、分离与鉴定
实验三掌叶防已碱的提取及硫酸延胡索乙素的制备
实验四湖北贝母总生物碱的提取与初步鉴定
实验五秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定
实验六虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取和分离
实验七芦丁的提取、分离与鉴定
实验八穿心莲内酯的提取、分离、鉴定及亚硫酸氢钠加成物的制备
实验九薯蓣皂苷元的提取和鉴别
实验十中草药成分鉴别法
附录一常用试剂及配制方法
附录二常用有机溶媒的性质及回收方法
实验须知
天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分,是使学生进一步理论联系实际,掌握中草药有效成分提取、分离和鉴定的基本操作技能,提高学生分析和解决问题能力,养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。
一、天然药物化学实验须知
1. 遵守实验室制度,维护实验室安全,不违章操作,严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生,若发生事故应立即报告指导教师。
,明确实验内容,了解实验的基本原理和方法,安排好当天计划,争取准时结束。实验过程应养成及时记录的****惯,凡是观察到的现象和结果及有关的重量、体积、温度或其他数据,应立即如实记录。实验完毕后,认真总结,写好报告,将提取纯化所得单体产物包好,贴上标签(日期、样品名称、纯度、mp、bp、TLC、重量)交给老师。
,不许大声喧嚷,不许抽烟,不迟到、不随便离开。实验台面应保持清洁,使用过的仪器及时清洗干净,存放在实验柜内。废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内,绝不能丢入水槽、下水道和窗外,以免堵塞和影响环境卫生。
、轻放,贵重仪器未经教师允许不得擅自动用。一旦损坏仪器应及时报损、补领,不得乱拿,乱用别人的仪器。公用仪器及药品用完后立即返还原处,破损仪器应填写破损报告单,注明原因。节约用水、用电、药用试剂,严格药品用量。
,学生采取轮流值日。每次实验完毕,负责整理公用仪器,将实验台、地面打扫干净,倒清废物缸,检查水、电和门窗是否关闭。
二、实验报告格式天然药物化学实验报告的格式不是固定不变的,可以按题目的内容及要求作适当调整。一般包括下列内容:
1. 题目
。
,包括现象记录。
、现象及结论,色谱鉴定条件,产品颜色、晶形、重量、熔点以及得率等。
、关键步骤、实验成败的原因及心得体会。
,回答各实验中的某些思考题。
实验报告要求字迹端正,,尽量做到既有观察的实验现象又有说明和解释;既有实验数据又有分析和结论;既有成败的经验教训又有自己的实践体会,甚至有改进的建议。
实验一薄层板的制备、活度测定及应用
一、实验要求
1. 掌握薄层板的制备及薄层层析的操作方法
二、实验原理
当一个混合物被倒入固定相中,并用另一个流动相洗脱时,由于混合物中各组份与固定相和流动相的相互之间的作用不同,致使各组份通过固定相的速率不同,从而使混合物中各组份得到分离。
三、实验仪器与试剂
仪器:烘箱,玻璃板,研钵,水浴锅,天平,薄层涂布器
试剂:氧化铝,纤维素,聚酰***, 硅胶, 羧***纤维钠,甲酸,%二***黄、苏丹红,靛酚蓝,苯,偶氮苯,对甲氧基偶氮苯,苏丹黄,苏丹红,对氨基偶氮苯,四***化碳
四、实验步骤
(一)薄层板的制备
1. 加粘合剂的薄层涂布法
(1)氧化铝薄层
将吸附剂置于薄层涂布器中,调节涂布器的高度,向前推动,即得均匀薄层。本实验主要用下述简易操作涂布薄层,取表面光滑、直径统一的玻璃一支,依据所制备薄层的宽度、厚度要求,~1 mm的塑料圈或金属环,并在玻璃棒一端一定距离处套上较厚的塑料圈或金属环,以使玻璃棒向前推动时能保持平行方向,操作时,将氧化铝粉均均地铺在玻璃板上,匀速向前推动。
(2)纤维素薄层
一般取纤维素粉1份加水约5份,在烧杯中混合均匀后,倒在玻璃板上,轻轻振动,使涂布均匀,水平放置,待水分蒸发至近干,于100±2℃干燥30~60分钟即得。
(3)聚酰***薄层
取锦纶丝(无色干净废丝即可)用乙醇加热浸泡2~3次,除去腊质等。称取洗净的锦纶丝1克,加85%甲酸10ml,在水浴上加热使溶,再加70 %乙醇6 ml。继续加热使完全溶解成透明胶状溶液。将此溶液适量倒在水平放置的,用清洁液洗净的玻璃片上,并自然向周围推匀, mm,薄