文档介绍：水中总氮的测定
一原理
总氮测定方法用过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮化合物转变成硝酸盐后,再以紫外分光计进行紫外测定。
水样采集后,用硫酸酸化到PH<2,在24h内进行测定。
在120-124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐,同时将水样中但大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。然后用紫外分光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,
水样中含有六价铬离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺1-2ml以消除其对测定的影响。
碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。
二仪器和试剂
1仪器
若干25mL具塞玻璃磨口比色管
压力锅
紫外分光光度法计
2试剂
(1)无氨水:,蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。
(2)20%氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100mL
(3)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾、15g氢氧化钠溶于无氨水中,稀释至1000ml。溶液存放于聚乙烯瓶内,可贮存一周。
(4)(1+9)盐酸。
(5)硝酸钾标准溶液
-110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中,定容。此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂,至少可稳定6个月。
硝酸钾标准使用液将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10μg硝酸盐氮。
三步骤
标准曲线的绘制
分别吸取0ml、、、、、、、,用无氨水稀释至10ml标线。
加入5ml碱性过硫酸钾溶液,塞进磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防止溅出。
将比色管置于压力蒸汽消毒器中,,放气使压力指针回零。然后升温至120-124℃开始计时(或将比色管置于民用压力锅中,加热至顶压阀吹气开始计时),。
自然冷却,开阀放弃,移去外盖,取出比色管并冷至室温。
加入(1+9)盐酸1ml,用无氨水稀释至25ml标线。
在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线。A=A220-2A275
2 样品测定步骤
取10ml水样,按校准曲线绘制步骤(2)-(6)操作。按校正吸光度,在校准曲线上查出相应的总氮量
四、实验结果
1、绘制标准曲线
下面是实验数据
硝酸钾标准含量ml
0
1
2
3
5
7
8
氮含量ug/ml
0
2
2