文档介绍：钛酸钡的草酸共沉淀法制备可行性分析及方案设计
09无机非 0909404001 陈鑫
0909404010 戴洪涛
0909404015 马荣华
摘要:钛酸钡陶瓷是一种目前应用广泛的新型功能材料。钛酸钡具有高的介电常数和热变参数, 良好的铁电、压电、耐压及绝缘性能, 广泛应用于制作体积小、容量大的高电容电压器、多层基片、各种传感器、半导体材料和敏感元件。钛酸钡还具有稳定的电常性,可用于制造非线性元件、介质放大器和电子计算机记忆元件等。因此, 它被誉为“电子工业的支柱。迄今, 钛酸钡为基的高介陶瓷、压电陶瓷、半导体敏感陶瓷材料及其元器件的发展要求质量高、批量大、批次一致性好的优质粉体来保证, 因此, 合成高纯度、均匀性好、超细的粉体而且适合工业化生产的粉体制备工艺就成为当前研究的热门。草酸盐共沉淀法适用于工业生产, 本文采用草酸盐共沉淀法制备的粉体纯度高、粒度小, 通过分析得到了较佳的制备条件, 对钛酸钡的生产具有一定的指导意义。
本课题拟进行钛酸钡的草酸共沉淀法制备;同时采用XRD,差热分析对合成的材料进行表征及分析;并将对成功合成出的钛酸钡进一步进行微观性能表征。
实验步骤
首先称取一定质量的BaCl2 固体配成一定浓度的溶液, 按照一定的Ba/Ti ( 1 ~ ) 加入一定量TiCl4的溶液, 然后在水浴加热(80℃)及搅拌条件下向配制好的钛- 钡混合溶液中加入适量的草酸溶液, 反应1h 就得到白色的草酸钡钛酸钡共沉淀。将沉淀过滤洗涤至中性, 干燥处理后经过适当温度(900℃)和时间(4h)煅烧, 则得到高性能的钛酸钡活性粉末。
实验仪器和药品
草酸,四氯化钛, 氯化钡, 蒸馏水;250ml烧杯4个,50ml量筒1个,玻璃棒,水浴加热装置,漏斗,滤纸,马弗炉。
;1mol/L的TiCl4溶液100ml;1mol/L的草酸200ml;
制备参数及粉体表征
采用D/MAX- ⅢC 型全自动X 射线衍射仪( 日本理学电机株式会社制造) 及差热分析仪分析了粉体的结晶情况和烧结行为, 并用激光粒度仪( 广东珠海欧美克科技有限公司生产) 对粉体的粒度进行测量。
实验可行性(参考文献)
合成反应的水浴温度对钛酸钡粉末Ba/Ti、产率及纯度有影响, 我们采用70℃、80℃、90℃不同的反应温度来讨论其影响:
由表1 可以看出: 最合适的合成温度应选为80℃, 这样产物中Ba/Ti 摩尔比最大, 产品纯度也最高。
将干燥好的BaTiO(C2O4)2·4H2O 粉末在微量热天平上做失重分析得到TG 和DTA 分析曲线如下页图1 所示: 45℃到100℃是一个吸附水的挥发过程, 100℃到312℃之间, 失去四个结晶水而转变为BaTiO -(C2O4)2, % ; 在312℃到628℃之间,BaTiO(C2O4)2 失去两个CO2 和CO 转变成BaTiO(CO),% ; 从DTA 曲线上可以看到, 在550
℃附近出现一个放热峰, 可能是有机物燃烧所致。628℃到770℃之间, BaTiO (CO) 失去一个CO 变成无定形BaTiO3, % , % 。在750℃以后, 径粒开始长大