《分析化学》第十二章 液相色谱法.ppt

文档介绍：第十二章液相色谱法
liquid chromatography
2017/12/18
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第十二章液相色谱法
第一节概述
第二节柱色谱法
第三节平面色谱法
思考与练习
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第一节概述
色谱法(chromatography)又称层析法,是一种依据物质的物理化学性质的不同(如溶解性、极性、离子交换能力、分子大小等)而进行的分离分析方法。
一、色谱法的产生和发展
二、色谱法的分类
三、色谱法的基本原理
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一、色谱法的产生和发展
俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置,如图:
起分离作用的柱子叫色谱柱,其中的一相固定不动,称为固定相;另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体(气体或液体),称为流动相。
色谱法是一种分离技术
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二、色谱法的分类
色谱法
LLC
分离机理
液相色谱法
吸附色谱法
分子排阻色谱法
两相状态
分配色谱法
LSC
操作形式
气相色谱法
GSC
GLC
离子交换色谱法
纸色谱法
柱色谱法
薄层色谱法
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三、色谱法的基本原理
(一).色谱过程
色谱法是一种分离技术,它是被分离物质分子在两相间分配平衡的过程。
以分离顺式和反式偶氮苯为例来说明色谱过程
由于两组分的性质存在微小差异,因而吸附剂对它们的吸附能力略有不同。经一段时间后,两组分的微小差异逐渐变大,最后彼此分离,而先后流出色谱柱。
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小结:色谱过程
组分的结构和性质微小差异与固定相作用差异随流动相移动的速度不等差速迁移色谱分离。
两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础;色谱过程就是组分的分子在流动相和固定相间多次“分配”产生“差速迁移”的过程。
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(二)分配系数K
被分离组分以不同的程度分布在两相中,溶质既可进入固定相,也可进入流动相,这个过程叫分配
分配系数:在一定的温度和压力下,某组分在两相间的分配达到平衡时浓度(或溶解度)之比。
组分在流动相中的浓度cm
组分在固定相中的浓度 cs
K
=
K
吸
附
色
谱
:
吸
附
平
衡
常
数
分
配
色
谱
:
分
配
系
数
离
子
交
换
色
谱
:
交
换
系
数
凝
胶
色
谱
:
渗
透
系
数
(吸附系数)
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(三)保留值
某组分从开始洗脱到从柱中被洗脱下来所需要的时间称为保留时间(retention time),通常用符号“tR ”表示。
某组分从开始洗脱到从柱中被洗脱下来所需要的流动相的体积称为保留体积(retention volume),通常用符号“VR ”表示。
保留值是色谱法定性分析的基本参数。
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(四)分配系数与保留值的关系
K值越大,移动速度越慢, tR越长,后出柱
K值越小,移动速度越快, tR越短,先出柱
混合物中各组分间的分配系数K相差越大,各组分越容易被分离
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