文档介绍：主要内容
鉴别试验
基本结构与性质
***类药物的分析
2
1
喹啉类药物的分析
纯度检查
含量测定
鉴别试验
基本结构与性质
纯度检查
含量测定
1
1
喹啉类药物的基本结构与主要性质
硫酸奎宁
*
N
喹啉环
喹核碱
1. 弱碱性
2. 旋光性
4. 荧光特性
3. UV吸收
PKb =
PKb =
2
2
鉴别试验
一. 化学法
(鉴别6-位含氧喹啉衍生物)
Br2
NH3试液
H+,中性
蓝色
H+,酸性
紫红色
硫酸喹宁
硫酸奎尼丁
翠绿色
2. 与生物碱沉淀试剂的反应
3
3
鉴别试验
一. 化学法
3. 酸根的反应
(1)B2·H2SO4
B2·H2SO4
BaCl2
BaSO4↓(在HCl和HNO3中不溶)
B2·H2SO4
PbAc2
PbSO4 ↓(在NH4AC和NaOH中溶解)
4
4
鉴别试验
一. 化学法
3. 酸根的反应
(2)B·2HCl
B·2HCl
AgNO3
B·2HCl
MnO2
HNO3
AgCl↓(氨试液中溶解)
混匀
H2SO4
Δ
Cl2↑
+ 淀粉-KI试纸
蓝色
5
5
鉴别试验
一. 化学法
3. 酸根的反应
(3)B·nH3PO4
B·nH3PO4
AgNO3
MgNH4Cl
Ag3PO4↓(氨试液和稀HNO3中溶解)
B·nH3PO4
MgNH4PO4 ↓
B·nH3PO4
HNO3
(NH4)2MoO4
(NH4)3PO4·12MoO3↓
Δ
(氨试液中溶解)
6
6
鉴别试验
二. 光谱法
1. UV
—特征值:
2. 荧光光谱特征
蓝色荧光
dil H2SO4
硫酸喹宁
3. IR
7
ChP磷酸***喹、磷酸咯萘啶
ChP磷酸伯氨喹
7
纯度检查
一. 酸度
1. 来源:主要是在成盐过程中引入。
2. 检查法:,加水20ml溶解,用酸度计进行测定,~。
8
8
纯度检查
二. 三***甲烷-乙醇中不溶物质
1. 目的:控制制备过程中引入的醇中不溶性杂质或无机盐类等。
2. 检查法:
g
三***甲烷-无水乙醇(2:1)
15 ml
50 OC, 15 min
Δ
垂熔坩埚滤过
沉淀
洗涤沉淀,5次
干燥至恒重
残渣(标准:不超过2mg)
9
9
纯度检查
三. 其他生物碱
方法:主成分自身对照法;杂质对照品对照法
2. 检查法:
对供
(50µg/mL)( 10mg/mL)
对供
硅胶G
***仿-***-二乙***
(5:4:)
对供
10
10