文档介绍：主要内容
鉴别试验
基本结构与性质
***类药物的分析
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喹啉类药物的分析
纯度检查
含量测定
鉴别试验
基本结构与性质
纯度检查
含量测定含量测定
一. 非水溶液滴定法（碱量法）
常用溶剂
冰醋酸，醋酐。
常用滴定剂
HClO4的gHAc溶液
常用指示剂
结晶紫的gHAc溶液或电位法
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含量测定
一. 非水溶液滴定法（碱量法）
1. 基本原理
BH+A- + HClO4
BH+ClO4+ HA
当HA的酸性较强时，反应不能定量完成，应除去或降低滴定反应产生的HA的酸性。
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含量测定
一. 非水溶液滴定法（碱量法）
2. 操作法
取供试品适量(一般以消耗标准液约8ml为度），加gHAc10-30ml（必要时可加温热使溶解，放冷）。若供试品为氢卤酸盐，应再加5%Hg(Ac)2的冰醋酸溶液3-5ml，用HClO4滴定液（）滴定至终点，并将结果用空白试验校正。
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含量测定
3. 讨论
PKb8 ~10 宜选用冰醋酸为溶剂
PKb10 ~12 宜选用冰醋酸-醋酐混合液为溶剂
PKb>12 宜选用醋酐为溶剂
溶剂的选择
一. 非水溶液滴定法（碱量法）
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含量测定
一. 非水溶液滴定法（——有机碱通用测定法）
3. 讨论
酸根的影响
在冰HAc中：
HClO4＞HBr＞ H2SO4 ＞HCl＞ HSO4- ＞HNO3 ＞H3PO4
一元强酸
一元弱酸
极弱酸
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含量测定
一. 非水溶液滴定法（——有机碱通用测定法）
3. 讨论
酸根的影响
氢卤酸盐的测定
HClO4＞HBr＞ H2SO4 ＞HCl＞ HSO4- ＞HNO3 ＞H3PO4
B·H+X- + HClO4
B·H+ClO4+ HX
一元强酸或弱酸
先加入过量Hg(Ac)2/gHAc溶液，消除氢卤酸的影响再进行滴定。
B·H+X- + Hg(Ac)2
B+ HAc + HgX2 ↓
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含量测定
一. 非水溶液滴定法（——有机碱通用测定法）
3. 讨论
酸根的影响
***盐的测定
BH+NO3- + HClO4
BH+ClO4+ HNO3
极弱酸但有氧化性
极弱酸
不影响滴定突跃
氧化性
破坏指示剂
电位法
磷酸盐的测定
极弱酸
无氧化性
常法测定
HClO4＞HBr＞ H2SO4 ＞HCl＞ HSO4- ＞HNO3 ＞H3PO4
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含量测定
一. 非水溶液滴定法（——有机碱通用测定法）
3. 讨论
酸根的影响
HClO4＞HBr＞ H2SO4 ＞HCl＞ HSO4- ＞HNO3
例：硫酸奎宁的含量测定
硫酸盐的测定
2
22
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含量测定
硫酸盐的测定
2
（1）直接滴定法
硫酸奎宁原料的含量测定
摩尔比= 1:(4-1)=1：3
1
4
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含量测定
硫酸盐的测定
2
（2）先碱化再滴定
硫酸奎宁制剂的含量测定
摩尔比= 1:4
4
碱化
24
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含量测定
硫酸盐的测定
（3）加入Ba(ClO4)2消除H2SO4的影响
摩尔比 =？
25
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含量测定
硫酸盐的测定
（3）加入Ba(ClO4)2消除H2SO4的影响
2N
2N
+ Ba(ClO4)2
· H2SO4
BaSO4↓+
2N
2N
· 2HClO4
2N
2N
· 2HClO4
+ 2HClO4
2（N · HClO4）
2（N · HClO4）
摩尔比 =
1 : 2
注：该法不能用于测定含有1~2个N原子的有机碱硫酸
盐，如硫酸阿托品
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含量测定
硫酸盐的测定
（4）加