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鉴别试验
基本结构与性质
***类药物的分析
2
1
喹啉类药物的分析
纯度检查
含量测定
鉴别试验
基本结构与性质
纯度检查
含量测定
1
喹啉类药物的基本结构与主要性质
硫酸奎宁
*
N
喹啉环
喹核碱
PKb=
PKb=
2
2
2021/9/13
鉴别试验
(鉴别6-位含氧喹啉衍生物)
Br2
NH3试液
H+,中性
蓝色
H+,酸性
紫红色
硫酸喹宁
硫酸奎尼丁
翠绿色
3
3
2021/9/13
鉴别试验
(1)B2·H2SO4
B2·H2SO4
BaCl2
BaSO4↓(在HCl和HNO3中不溶)
B2·H2SO4
PbAc2
PbSO4↓(在NH4AC和NaOH中溶解)
4
4
2021/9/13
鉴别试验
(2)B·2HCl
B·2HCl
AgNO3
B·2HCl
MnO2
HNO3
AgCl↓(氨试液中溶解)
混匀
H2SO4
Δ
Cl2↑
+淀粉-KI试纸
蓝色
5
5
2021/9/13
鉴别试验
(3)B·nH3PO4
B·nH3PO4
AgNO3
MgNH4Cl
Ag3PO4↓(氨试液和稀HNO3中溶解)
B·nH3PO4
MgNH4PO4↓
B·nH3PO4
HNO3
(NH4)2MoO4
(NH4)3PO4·12MoO3↓
Δ
(氨试液中溶解)
6
6
2021/9/13
鉴别试验
—特征值:
蓝色荧光
dilH2SO4
硫酸喹宁
7
ChP磷酸***喹、磷酸咯萘啶
ChP磷酸伯氨喹
7
2021/9/13
纯度检查
:主要是在成盐过程中引入。
:,加水20ml溶解,用酸度计进行测定,~。
8
8
2021/9/13
纯度检查
***甲烷-乙醇中不溶物质
:控制制备过程中引入的醇中不溶性杂质或无机盐类等。
:
三***甲烷-无水乙醇(2:1)
15ml
50OC,15min
Δ
垂熔坩埚滤过
沉淀
洗涤沉淀,5次
干燥至恒重
残渣(标准:不超过2mg)
9
9
2021/9/13
纯度检查
方法:主成分自身对照法;杂质对照品对照法
:
对供
(50µg/mL)(10mg/mL)
对供
硅胶G
***仿-***-二乙***
(5:4:)
对供
10
10
2021/9/13