文档介绍：该【FNCPFL00012 硫酸铵氮含量的测定蒸馏后滴定法 】是由【青山代下】上传分享，文档一共【4】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【FNCPFL00012 硫酸铵氮含量的测定蒸馏后滴定法 】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。:..FNCPFL00012硫酸铵氮含量的测定蒸馏后滴定法F_NCP_FL_00012硫酸铵-氮含量的测定-蒸馏后滴定法1范围本方法适用于由合成氨与硫酸中和所制得的硫酸铵、炼焦所制得的副产硫酸铵和其他副产硫酸铵中氮含量的测定。本方法为仲裁检验方法。2原理硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨,用过量的硫酸标准滴定溶液吸收,在指示剂存在下,以氢氧化钠标准滴定溶液过量的硫酸。,c(1/2HSO)=()慢慢注入盛有400mL水的600mL烧杯内,混匀。冷却后转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。贮存于密闭的玻璃瓶内。,450g/,c(NaOH)=.(水量不超过烧瓶体积的2/3),煮沸10min,放置冷却,用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧。~20L较大体积的不含二氧化碳的水,可插一玻璃管到容器底部,往水中通氮气1h~2h,以除去被水吸收的二氧化碳。,冷却至室温。通过合格的介质(例如:玻璃毛)过滤,清液贮存于密闭的聚乙烯容器内;或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器,放置至上层溶液清澈(放置时间一周),使用时吸取清液。,用无二氧化碳的水稀释至1L,混匀,贮存在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中,防止吸入空气中的二氧化碳。~20g基准邻苯二甲酸氢钾(KHCHO)研碎至粉状,置于120℃干844燥箱内干燥2h,在干燥器内冷却。配制酚酞指示剂溶液(10g/L):,溶于95%(V/V)乙醇,用95%(V/V)乙醇稀释至100mL。±(),置于250mL锥形瓶中,加100mL无二氧化碳的水溶解,加入3滴酚酞指示剂溶液,用氢氧化钠溶液滴定溶液至浅红色为终点。:mc(NaOH)=×V式中:c(NaOH)——氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;m——称取的邻苯二甲酸氢钾质量,g;V——滴定用去氢氧化钠溶液实际体积,mL;——[c(NaOH)=]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。:..计算结果取四位有效数字。,取平行测定的算术平均值为测定结果。五次平行测定的极差,。,若使用玻璃容器,当怀疑溶液与玻璃容器发生反应或溶液出现不溶物时,必须时常标定溶液。***红—亚******红溶液(2g/L):***红,溶于95%(V/V)乙醇,用95%(V/V)乙醇稀释至100mL。***蓝溶液(1g/L):***蓝,溶于95%(V/V)乙醇,用95%(V/V)乙醇稀释至100mL。***红溶液(2g/L)和50mL亚***蓝溶液(1g/L)混合。。:如下图所示:..(A):容积为1L;(B):平行地插入滴液漏斗(C);(C):容积为50mL;(D):有效长度约400mm;(E):容积为500mL,瓶侧连接双连球。,后者由一根长100mm,直径5mm玻璃棒接上一根长25mm聚乙烯管。,,溶于少量水中,转移至500mL量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。()于蒸馏烧瓶(A)中,加入约350mL水和几粒防暴沸石(或防暴装置:将聚乙烯管接触烧瓶底部)。用单标线吸管加入50mL硫酸溶液于吸收瓶(E)中,并加入80mL水和5滴混合指示剂溶液。用硅脂涂抹仪器接口,按上图安装蒸馏仪器,并确保仪器所有部分密封。通过滴液漏斗(C)往蒸馏瓶(A)中注入氢氧化钠溶液(450g/L)20mL,注意滴液漏斗中至少留有几毫升溶液。加热蒸馏,直至吸收瓶(E)中的收集量达250mL~300mL时停止加热,打开滴液漏斗(C),拆下防溅球管(B),用水冲洗冷凝管(D),并将洗涤液收集在吸收瓶中(E)中,拆下吸收瓶。(E)中溶液混匀,用氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的硫酸溶液,直至指示剂呈灰绿色为终点。,除不加试样外,按完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作。6结果计算氮(N)含量w(以干基计),以质量百分数(%)表示,按下式计算的:(V?V)c×(V?V)c×1401w2110021=×=50100?wm(100?w)m××HOHO22500100式中:V——测定时使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;1V——空白试验使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;2c——氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度,mol/L;m——试料的质量,g;w——试样中水的含量,%;——[c(NaOH)=]相当的以克表示的氮的质量。7精密度取平行测定结果的算术平均值为测定结果,%;%。8参考文献GB535-1995硫酸铵HG/T2843-1997化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示:..剂溶液