文档介绍：检验方法验证
2004-04-15
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检验方法验证的法规要求
新药申报质量标准的必备材料
药典和药品申报要求关注方法本身
GMP更关注验证过程,包括仪器
法规、药典规定了验证的项目而不规定合格标准
变更的再验证:原料药合成方法变更,药品组份变更,分析规程变更
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化学分析方法验证的前提条件
仪器已经确认、校正并在有效期内
人员
可靠的对照品
可靠的实验试剂
确认受试溶液的稳定,在规定时间内无降解
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仪器确认
计量仪器:温度、质量、容量、分光光度计
分析仪器:色谱系统
计量仪器进行安装确认和校正
分析仪器:IQ,OQ,PQ、预防性维修和再确认
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仪器确认
安装确认IQ
验收,登记
安装
操作规程、维护规程、培训
建立使用维修档案
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仪器确认
运行确认OQ
分系统试验,空载及用标准样品检查各分系统是否达到预定要求
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HPLC系统运行确认试验及限度
各仪器名称
仪器中各组件
功能
试验项目
限度
泵
流量控制阀
向系统输出流动相
流速准确度
±5%
流动相比例控制阀
控制各流动相的比例
流动相混合比例的准确度
± 10%
自动进样器
进样体积控制阀
将定量体积的样品注入色谱柱
精密度
RSD应≤%
柱温箱
温度控制器
保持色谱柱的温度
准确度
精密度
≤±℃
℃内
UV检测器
单色器
从连续光谱中分离出单色光
准确度
±3nm
光电管
测定样品的吸收度
线性
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仪器确认
性能确认(PQ)
考察仪器可靠性、运行参数稳定性及结果重现性
系统适用性试验,与具体分析方法相联系
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仪器确认
预防性维修和再确认
定期进行OP的某些关键项目
可和年度校验结合
发现不理想状况即使更换、修理元件
关键部件更换后需进行再确认
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分析方法验证
概述
准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围、粗放性和耐用性
引用法定方法:系统适用性试验
已在其他实验室验证过的方法:同批对照(t检验计算显著性差异)
其他
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