文档介绍：质谱分析法Mass Spectrometry (MS)
张立春
四川大学化学学院
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1、质谱概念
质谱法是利用离子化技术,将物质分子转化为离子,按其质荷比(m/z)的差异分离测定,从而进行物质成分和结构分析的方法。
质谱法的主要作用是:
(1)准确测定物质的分子量
(2)根据碎片特征进行化合物的结构分析
分析时,首先将分子离子化,然后利用离子在电场或磁场中运动的性质,把离子按质核比大小排列成谱,此即为质谱。
第一节概述
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2. 质谱历史
1886年,E. Goldstein在低压放电实验中观察到正电荷粒子。
1898年,W. Wen发现正电荷粒子束在磁场中发生偏转。
现代质谱之父:J. J. Thomson(获1906年诺贝尔物理奖)
1922年, F. W. Aston因发明了质谱仪等成就获诺贝尔化学奖
1942年,第一台商品质谱仪。
F. W. Aston
J. J. Thomson
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40年代之前: 质谱仪用于同位素测定
50年代: 分析石油
60年代: 研究GC-MS联用技术
70年代: 计算机引入
80年代: 研究LC-MS联用技术
90年代: 研究蛋白质分析技术
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2002年诺贝尔化学奖获得者
田中耕一(日本)
Koichi TANAKA
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3、质谱法分类:
按用途分
有机质谱
无机质谱
同位素质谱
按原理分
单聚焦质谱
双聚焦质谱
四极质谱
飞行时间质谱
回旋共振质谱
按联用
方式分
气质联用
液质联用
质质联用
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一、质谱分析的过程与原理
样品导入
离子源
离子加速区
质量分析管
磁铁
检测器
放大器
接真空系统
前置
放大器
记录器
质谱形成过程示意图
第二节质谱分析的原理与仪器
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选择其中带正电荷的离子使其在电场或磁场的作用下,根据其质荷比m/z的差异进行分离,按m/z的顺序及相对强度大小记录的图谱即为质谱。
分子离子
其中带正电的离子
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1、进样
化合物通过汽化引入离子化室;
2、离子化
在离子化室,组分分子被一束加速电子碰撞(能量约70eV),撞击使分子电离形成正离子;
M —— M+ + e
或与电子结合,形成负离子
M + e —— M—
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3、离子也可因撞击强烈而形成碎片离子
4、荷电离子被加速电压加速,产生一定的速度v,与质量、电荷及加速电压有关:
z: 离子所带电荷;
V:加速电压;
m: 离子质量;
v:离子速度
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