文档介绍：煤灰成份分析
中华人民共和国能源部标准
SD 323-89
  煤灰成分分析方法  
 
中华人民共和国能源部1989-3-27发布                    1989-10-01实施
 
1 总则
 适用范围煤灰、焦炭灰及煤矸石灰的分析方法。
 分析方法常量、半微量、容量和原子吸收法等,可根据实际情况选用。
 通则
 测定用水,系指蒸馏水或去离子水。试剂,仅列出测定中直接使用的试剂; 其配制方法,仅列出配制比较复杂的试剂。凡未标明浓度的试剂,系指浓溶液(如硫酸指浓硫酸,氨水指浓氨水)或固体(如***化钾指固体***化钾)。
 溶液的百分浓度,液体试剂按体积比混合,固体试剂指100mL溶剂中所加溶质的克数。
 在测定过程中应同时作空白实验,并对测定值进行校正。
 对每一个项目均应进行两次平行测定,取两次测定值的算术平均值作为报告值。如两次平行测定值超过允许误差,则应进行第三次测定,取两次符合允许误差的测定值的算术平均值作为报告值。如第三次测定值与前两次测定值之差均在允许误差之内,则取三次的算术平均值作为报告值。如三次测定值均超出允许误差,则结果全部作废,查找原因,重新测定。
 分析结果用灰样的百分数表示。除五氧化 二磷保留两位有效数字外,其余各项均保留到小数点后第二位数字。
 允许误差均为绝对误差。
2 煤灰灰样的制备
    取5~10g分析煤样(按灰分多少选定)置于灰皿中进行灰化,其灰量不少于 ~2g。而后将灰样置于玛瑙研钵中研细,使之全部通过孔径90μm筛子, 然后放入灰皿内,于815±10℃的高温炉中灼烧到恒重,装入磨口瓶中,并存放于干燥器内。称样前,应在815±10℃的高温炉中灼烧30min。
3 常量分析方法
 二氧化硅的测定(动物胶凝聚重量法)
 要点
    灰样加氢氧化钠熔融,用沸水浸取,盐酸酸化,蒸发至干。在盐酸介质中用动物胶凝聚硅酸,沉淀过滤,灼烧,称重。
 试剂
 氢氧化钠(GB629—77)分析纯,粒状。
 盐酸(GB622—77)分析纯,配成1∶1和2%的水溶液。
 1%动物胶水溶液称取动物胶1g溶于100mL70~80℃的水中,现用现配。
 ***银(GB670—77)分析纯,1%水溶液,加几滴***(GB626—78),储于棕色瓶中。
 95%乙醇(GB679—65)分析纯。
 测定步骤
 ±()于30mL银坩埚中,用几滴乙醇润湿,加氢氧化钠4g,盖上盖,放入箱形电炉中。由室温缓慢升温至650~700℃时,熔融15~20min,取出坩埚,稍冷,擦净坩埚外壁,平放于250mL烧杯中, 加1mL乙醇及适量的沸水,盖上表面皿。待剧烈反应停止后,以少量1∶1 盐酸和热水冲洗表面皿、坩埚及坩埚盖,再加盐酸20mL,搅匀。
 将烧杯置于电热板上,慢慢蒸干(带黄色盐粒),取下,稍冷,加盐酸20mL, 盖上表面皿。热至约80℃,加1%动物胶溶液(70~80℃)10mL,剧烈搅拌 1min,保温10min,取下,稍冷,加热水约50mL,搅拌,使盐类完全溶解。用中速定量滤纸过滤于250mL容量瓶中,将沉淀先用1∶3的盐酸洗涤7~8次, 再用带橡皮头的玻璃棒以2%热盐酸擦净杯壁及玻璃棒,并洗涤沉淀3~5次,再用热水洗至无***离子(用1%***银溶液检验)。
 将滤纸和沉淀移于已恒重的瓷坩埚中,先在电炉上以低温烤干,再升高温度使滤纸充分灰化。然后于1000±20℃的高温炉内灼烧1h,取出稍冷,放入干燥器内,冷至室温,称重。
 ,用水稀释至刻度,摇匀,命名滤液为A,用作测定其他项目之用。
 结果计算和允许误差
 二氧化硅含量(%)按下式计算:
                         (1)
式中 G1——二氧化硅沉淀重,g;
    G——分析灰样重,g。
 二氧化硅的允许误差如下:
              含量(%)           重复性(%)                 再现性(%)
               ≤60                                   
               >60