文档介绍：痒安洗剂的薄层层析实验论文
何秋月, 潘见欢, 李子鸿, 刘东文
【关键词】痒安洗剂;,,薄层色谱法;,,苦参;,,蛇床子;,,花椒
摘要:目的建立痒安洗剂的薄层层析定性鉴别方法。方法采用薄层层析法对洗剂中蛇床子、苦参、花椒3味中药进行定性鉴别。结果供试品的色谱中,在与对照品、对照药材相应的位置上,均显相同颜色的斑点,空白无干扰。结论该方法斑点清晰,,作为蛇床子素对照品溶液。
蛇床子对照药材溶液的制备取蛇床子对照药材1 g,加乙醇10 ml,超声处理5 min,滤过,滤液作为蛇床子对照药材溶液。
供试品溶液的制备取痒安洗剂5 ml,浓缩成稠膏状,加5 ml乙醇,振摇后放置过夜,滤过,滤液作为供试品溶液。
蛇床子阴性对照液的制备按处方比例取缺蛇床子的其它药材适量,按痒安洗剂制备工艺制成蛇床子阴性样品,照供试品溶液的制备方法制得蛇床子阴性对照溶液。
薄层层析[1]精密吸取以上4种溶液各5 μl,%羧甲基纤维素钠的硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯(30∶1)为展开剂,展开约10 cm,取出,晾干,在紫外灯(365 nm)下检视,在供试品色谱中,与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点,而阴性无干扰(见图1)。
苦参的薄层色谱鉴别
苦参碱对照品溶液的制备取苦参碱对照品适量,加乙醇制成每毫升含1 mg的溶液,作为苦参碱对照品溶液。
苦参对照药材液的制备取苦参药材2 g,加氯仿30 ml, ml,静置过夜,滤过,滤液于水浴上蒸干,残渣加乙醇2 ml溶解,作为苦参对照药材溶液。
供试品溶液的制备取痒安洗剂5 ml,用氨试液调节pH9~10,置分液漏斗中,氯仿萃取4次,5 ml/次。合并氯仿液,置60℃水浴上挥干,残渣用无水乙醇溶解并定容至5 ml,摇匀,离心,取上清液作为供试品溶液。
苦参阴性对照液的制备按处方比例取缺苦参的其它药材适量,按痒安洗剂制备工艺制成苦参阴性样品,照供试品溶液的制备方法制得苦参阴性对照溶液。
薄层层析[1] 精密吸取以上4种溶液各5μl,%羧甲基纤维素钠的硅胶G薄层板上,以苯丙酮甲醇(8∶3∶)为展开剂,氨蒸气饱和,展开约10 cm,取出,晾干,再以甲苯醋酸乙酯甲醇水(2∶4∶2∶1)10℃以下放置的上层溶液为展开剂,展开,展距同上,取出,晾干,喷以碘化铋钾溶液无水乙醇(2
∶1)试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色斑点,而阴性无干扰(见图2)。
花椒的薄层色谱鉴别
花椒对照药材液的制备取花椒对照药材2 g,加乙醚20 ml,充分摇匀,浸渍过夜,滤过,滤液挥至约1 ml,作为花椒对照药材溶液。
供试品溶液的制备取痒安洗剂10 ml,用乙醚萃取2次,10 ml/次。合并醚层,水浴挥醚至3 ml,作为供试品溶液。
花椒阴性对照液的制备按处方比例取缺花椒的其它药材适量,按痒安洗剂制备工艺制成花椒阴性样品,照供试品溶液的制备方法制得花椒阴性对照溶液。
薄层层析精密吸取以上3种溶液各5μl,分别点