文档介绍：HPLC法测定双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量论文
【摘要】目的用HPLC法测定双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量。方法 HPLC用外标一点法,Diamonsil ODS1 C18柱,乙腈- (35:65)为流动相,,λ=265nm。~,.freelethod for detemining the content of Berberine hydrochloride in shuanghuang xiaoyan Pian by Using Diamonsil ODS1 C18 Column, acetonitrile- Potassium Phosphate Monobasic acid(35:65) as the mobile phase,detection and flol/ The calibration curve l for the Berberine hydrochloride and linear equation ethod ple and accurate and proper,ethod of Berberine hydrochloride in shuanghuang xiaoyan Pian and the reduplication of the result ol/L磷酸二氢钾溶液(35:65)为流动相;检测波长为265nm;流速为1ml/min;柱温为室温。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。
溶液的制备对照品溶液的制备:取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。供试品溶液的制备:取本品20片,研细,,精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇20ml,超声处理30min(功率:135l置5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,,即得。
阴性样品的测试取缺三颗针的样品,按供试品制备法制备阴性样品后测定,在盐酸小檗碱相应位置无峰出现,说明阴性样品的其他成分无干扰。见图1~3。图1 盐酸小檗碱对照品色谱图图2 双黄消炎片色谱图图3 阴性样品色谱图 线性关系的考察取盐酸小檗碱对照品适量,加甲醇配制不同浓度的对照品溶液,、、、、,照上述色谱条件各进样10μl测定峰面积(结果见表1),以峰面积积分值为纵坐标,以不同浓度为横坐标绘制标准曲线,计算回归方程Y=+ r=(n=5),~。表1 线性关系的考察
精密度试验精密吸取对照品溶液()进样量10μl,连续进样6次,记录峰面积(结果见表2),%,表明精密度良好。表2 精密度试验
重现性试验取本品(20070501)20片,称取平均处重,研细,取6份,,精密称定,照供试品溶液制备方法,制成供试品溶液,照上述色谱条