文档介绍：实验十四综合实验-试液中硫酸及草酸浓度的测定
( moL·L-1)
一、实验目的
1、准确标定NaOH标准溶液的浓度。
2、准确测定硫酸和草酸的浓度。
3、全面地考查滴定分析基本操作。
二、实验原理
×10-2,×10-2,×10-5,Ka2 (H2SO4) / Ka1 (H2C2O4) <105,Ka1 (H2C2O4) / Ka2 (H2C2O4) <105,因此不能分别准确滴定H+的浓度,只能用NaOH标准溶液直接准确滴定试液中H+的总浓度,滴定反应为:
H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O
H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O
化学计量点的产物为Na2SO4和Na2C2O4 ,溶液呈弱碱性,可选用酚酞为指示剂。
NaOH标准溶液采用间接法配制,用基准物质进行标定。常用的基准物质为H2C2O4 ·2H2O,化学计量点的产物为Na2C2O4,溶液呈弱碱性,可选用酚酞为指示剂。标定反应为:
H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O
试液中H2C2O4的浓度可用KMnO4标准溶液直接准确滴定,滴定在H2SO4溶液介质中,利用MnO4-自身的颜色变化指示终点,反应的温度条件为75~85℃,用MnSO4作催化剂。滴定反应为:
2MnO4- + 5C2O42-+16H+=Mn2++10CO2↑+8H2O
三、仪器与试剂
1、常用滴定分析仪器,电子天平
2、%酚酞乙醇溶液
3、基准物质H2C2O4 ·2H2O(s)
4、 moL·L-1KMnO4标准溶液(已标定)
5、 moL·L-1 NaOH标准溶液(待标定)
6、3 moL·L-1 H2SO4
7、 moL·L-1 MnSO4溶液
8、待测试液( moL·L-1 H2C2O4、 moL·L-1 H2SO4)
四、实验步骤
1、 moL·L-1 NaOH标准溶液的标定
~·2H2O于250mL烧杯中,加入蒸馏水溶解后,定容于250 mL容量瓶中,摇匀。(1/2 × × 20/1000 × 126=,1/2 × × 25/1000 × 126= g,称大样)
用25 mLH2C2O4·2H2O溶液,加入2滴酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色