文档介绍：重量分析法教师:刘深勇教学目标 1、了解重量分析法的基本原理和主要步骤; 2、简要了解晶形和非晶形沉淀各自形成的过程, 测定条件的选择以及沉淀玷污的一般规律。 3、掌握重量分析结果的计算方法。第一节:重量分析法概论 1、概念: 用适当方法将被测组分经过一定步骤从试样中分离出来,然后称量其质量,进而计算出组分含量的方法叫重量分析法。 2、分类: 根据被测组分与其他组分分离方法的不同可分为三类: (1)挥发法: 利用待测组分的挥发性质,通过加热的方法使其从试样中挥发逸出。例:测定湿存水或结晶水,加热烘干至恒重, 试样减轻的质量或用干燥剂吸收水汽后增加的质量来确定水的质量。 Na 2 CO 3·10H 2O (2)电解法使待测金属离子在电极上还原析出,然后称重, 电极增加的重量即为金属质量。注:湿存水是指固体物质本身带有的液态水分,这些水分不是结晶水,而是在生产、运输、加工、取用等过程中,沾上了空气或其它外界物质的水分(3)沉淀法: 利用沉淀反应使待测组分沉淀出来,再转化为称量形式。 Ba 2+ + SO 4 2-? BaSO4 ? BaSO4 ?沉淀形称量形灼烧 Mg 2+ + NH 3HPO 4=MgNH 4PO 4?Mg 2P 2O 7沉淀形称量形灼烧上述反应说明:沉淀法中的沉淀形与称量形可以相同也可以不同。目前以沉淀法应用较多,此处主要介绍沉淀法的应用。优点:直接称量得到分析结果,不用基准物质比较,准确度高,适应于测定含量>1% 的常量组分。缺点:操作繁琐,程序长,费时多。、沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求 1)溶解为了把试样制成溶液,试样不同,所用的溶剂也不同。不溶解于水的试样可用酸溶、碱溶等方法; 2)沉淀将沉淀剂加入到含待测组分的溶液中,使生成沉淀。 1、分析过程: ? ???????过滤、洗涤、灼烧试样+沉淀剂沉淀称量形 3)过滤和洗涤将沉淀和母液分离,过滤和洗涤采用倾滗法。 4)烘干和灼烧烘干是除去沉淀中的水分和挥发性物质,灼烧又同时使沉淀组分恒定,一般都大于 800 ℃。 5)称量至恒重反复烘干(或灼烧),冷却,直至恒重,取最后两次质量之差。注: 滗bì挡住渣滓或泡着的东西,把液体倒出 2、对沉淀的要求: 1)对沉淀形的要求: ?溶解度小,沉淀完全; ?纯度高,沉淀形便于过滤,洗涤; ?要求尽量避免杂质污染,尽量获得粗大的晶形沉淀。?易转化为称量形。 2)对称量形的要求: ?有确定的化学组成; (否则无法计算其结果) ?稳定,不受空气中水分, CO 2和O 2的影响(不会影响结果的准确度) ?摩尔质量大,减小称量误差。 3)对沉淀剂的要求: ?沉淀剂要易挥发,烘干或灼烧时易除去; ?有较好的选择性,只与待测组分发生沉淀反应,与其它组分不发生反应。?注:加入试剂使其与被测组分发生沉淀反应,这时的沉淀称为"沉淀形".沉淀经过滤、洗涤,在适当的温度下烘干或灼烧,转化为"称量形