文档介绍：【实验目的】
学会EDTA标准溶液的配制与滴定方法;
掌握配位滴定法测定水硬度的原理和方法。
了解测定水硬度的意义和常用的硬度表示方法。
理解酸度条件对配位滴定的影响。
【仪器及试剂】
仪器:滴定装置 25mL移液管、250mL锥形瓶、洗耳球。
试剂:乙二***四乙酸二钠(固体);碳酸钙;-NH4Cl缓冲溶液;
铬黑T指示剂;6mol/L HCl; Mg-EDTA溶液;
【实验原理】
乙二***四乙酸二钠盐****惯上称EDTA)是有机配位剂,能与大多数金属离子形成稳定的1:1 型的螯合物,计量关系简单,故常用作配位滴定的标准溶液。
通常采用间接法配制EDTA标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 • 7H2O、Ni、Pb 等。选用的标定条件应尽可能与测定条件一致,以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质,就更为理想。本实验采用CaCO3作基准物标定EDTA,以铬黑T(EBT)作指示剂,用pH ≈10 的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。因为在pH ≈10 的溶液中,铬黑T 与Mg2+ 形成比较稳定的酒红色螯合物(Ca—EBT),而EDTA与Mg2+
能形成更为稳定的无色螯合物。因此,滴定至终点时,EBT 便被EDTA 从Ca—EBT中置换出来,游离的EBT 在pH = 8~11 的溶液中呈蓝色。
用CaCO3标定EDTA,通常选用钙指示剂指示终点,用NaOH控制溶液pH为12~13,其变色原理为:
滴定前 Ca + In(蓝色)==== CaIn(红色)
滴定中 Ca + Y ==== CaY
终点时 CaIn(红色)+ Y ==== CaY + In(蓝色)
水的总硬度测定一般采用络合滴定法,在pH≈10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T(EBT)为指示剂,用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。由于KCaY>KMgY>KMg•EBT>,络黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT(酒红色)。当EDTA滴入时,EDTA与Ca2+、Mg2+络合,终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+,将EBT置换出来,溶液由酒红色转为纯蓝色。测定水中钙硬时,另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12~13。使Mg2+生成Mg(OH)
↓,加入钙指示剂用EDTA滴定,测定水中的Ca2+含量。已知Ca2+、Mg2+的总量及Ca2+的含量,即可算出水中Mg2+的含量即镁硬。
滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇***予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
【实验内容】
EDTA溶液的配制和标定
(1) EDTA溶液的配制
***四乙酸二钠与250ml烧杯中,加水约100ml,加
Mg-EDTA盐溶液2ml,微热使其完全溶解。溶解后转入500ml容量瓶中,加水稀释至500ml,摇匀。贴上标签,备用。
(2)以碳酸钙为基准物标定EDTA
-。再加入6mol/L HCl溶解碳酸钙,用少量蒸馏水冲洗烧杯内壁,定量转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。计算钙离子的准确浓度,贴上标签备用。